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石墨炉原子吸收法测定水中铅镉的方法探讨
曾可明
(泸溪县疾病预防控制中心 泸溪416100)
摘要:目的 探讨应用石墨炉
原子吸收法测定水中铅,镉的方法。方法 用0.2%硝酸溶液处理样品。并以20g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,在0.2%硝酸介质中分别加与不加基体改进剂测定铅和镉。结果 不加基体改进剂铅和镉的检出限分别为2.12ug/L,0.078ug/L,加基体改进剂铅和镉的检出限分别为2.47ug/L,0.078ug/L。结论 本方法对于测定水中铅,镉是一种较理想的分析方法,值得在实际工作中应用。
关键词:石墨炉
原子吸收法,铅,镉,测定
目前,生活饮用水标准检验方法[1](GB/T5750-2006)对铅镉的测定采用火焰
原子吸收分光光度法,无火焰
原子吸收分光光度法,双硫腙分光光度法,催化示波极谱法,原子荧光法,电感耦合等离子体发射光谱法和
电感耦合等离子体质谱法。这些方法要么是检出限达不到要求,操作繁锁,使用不便,方法条件苛刻,测定结果不稳定,要么是仪器价格昂贵,不便于普及使用。而实际上用得最多的是石墨炉法,本法具有取样量少,操作简便,灵敏度高等特点。在国标中列为第二法,能够满足水中铅镉测定的要求。
1村料和方法
1.1 方法原理:样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子汽,等测元素的基态
原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
1.2 仪器与试剂:石墨炉
原子吸收分光光度计(A3型,北京普析仪器有限公司);平台石墨管(北京普析);铅,镉元素空心阴极灯;微量加样器(5ul,10ul)。铅,镉标准储备溶液(均为1000mg/L,北京有色金属研究总院);镉标准使用液(0.1ug/mL):吸取镉标准储备液用1%硝酸溶液级稀释而成;铅标准使用液(1.0ug/mL):吸取铅标准储备液用1%硝酸溶液级稀释而成;磷酸二氢铵溶液(20g/L);0.2%硝酸
1.3 仪器参数:见表1和表2。
1.4 分析步骤
1.4.1 分别吸取铅标准使用液(1ug/mL)0mL,0.05mL,0.10mL,0.25mL和0.50mL,镉标准使用液(0.1ug/mL)0mL,0.02mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL和0.30mL于5个和6个10mL塑料比色管中,分别用0.2%硝酸溶液定容至刻度,摇匀。分别配制成0ug/L,5ug/L,10ug/L,25ug/L和50ug/L的铅标准系列和0ug/L,0.2ug/L,0.5ug/L,1.0ug/L,2,0ug/L和3.0ug/L的镉标准系列。
1.4.2 吸取少量水样,加入0.02mL浓硝酸溶液于10mL塑料比色管中,再加水样稀至刻度。同时用0.2%硝酸溶液作为试剂空白。
1.4.3 仪器参数设定后依次吸取10uL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,再分别加入20g/L磷酸二氢铵基体改进剂5uL,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录峰高。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线 按照上述操作步骤,分别制作加和未加基体改进剂的两标准曲线,其结果见表3。
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由表3可见,加与不加基改剂,制作的标准曲线线性关系均良好。原因是标准系列基体成分简单,没有基体干扰,故加与不加基改剂测定结果较一致。
2.2 酸介质的选择
2.2.1 酸浓度的选择 据文献报到, 对于基体较复杂的样品消解后加入1%浓度的硝酸较好,基体成分简单未消解的样品本人选择加入0.2%的硝酸。其目的是,浓度过高可能由于酸不纯带来空白过高。石墨炉法硝酸的浓度最好不要超过4%。
2.2.2 酸种类的选择 本法选用硝酸作介质,而不选硫酸,盐酸,因硫酸粘度大,盐酸含有氯离子对石墨管影响较大的原因。
2.3 方法检出限 在最佳的仪器工作条件下,连续测定空白溶液(0.2%硝酸)7次,取7次测量的数据计算标准偏差(S),然后测定一标准系列,得一标准曲线的斜率(K),根据公式;DL=3S/K,计算出仪器的检出限(DL)其结果见表4。
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由表4可见,加与未加基改,铅,镉的仪器检出限均一致。这说明对于基体简单的试剂空白仪器的检出限基本一致。
2.4 精密度试验 分别测定铅标10ug/L,镉标1ug/L平行7次,其结果见表5(均为手动进样)。
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2.5 回收率试验 取同一份自来水样,分别加10ug/L,25ug/L铅标和0.5ug/L,1.0ug/L,
2.0ug/L镉标,加与不加基改剂,其测定结果见表6。
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注:ND表示“未检出”。
从表6可见,加与不加基改剂,对于基体成分简单的水样,测定铅,镉的回收率均符合要求.
2.6 样品测定 分别取不同井水共10份,测定铅,镉含量,铅加与不加基改均未检出,镉检出情况见表7。
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从上可见,铅元素
原吸测定的灵敏度低,对于含量很低的井水,加与不加基改均未检出。镉元素测定灵敏度高,未加基改的均未检出,加基改的大部分检出。这说明加入基改剂后不仅能消除基体干扰,而且能够增加测定的灵敏度和稳定性。
3 小结
3.1 本文应用石墨炉
原子吸收法测定水中铅和镉,测试了加与不加基改剂对测定结果的影响。
3.2 从以上结果得出加与不加基改剂对于基体不复杂,基体干扰少的标液及清洁的水样如自来水,井水的测定结果并无大的差别。水在正常情况下,铅,镉的含量较低,因此用本法测定水中铅和镉是种较理想的分析方法,值得在实际工作中应用。
3.3 本法只要用酸处理样品,可测定水中铅和镉,操作简便,快速,节省试剂等特点。
参考文献
[1] 中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)。
2017.06.07