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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收自动进样器如何进行校准？

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丁锤
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发表于：2017/09/08 09:53:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  • 各位老师：我最近发现我们原子吸收AA6880配备的ASC6880自动进样器，出现一些小毛病。

  • 石墨炉法测定中药中Pb

  • 序进样列为：Pb标曲6针，样品空白，平行样1，平行样2，空白+标（一起处理），空白+标（上机前加），样品+标（一起处理），样品+标（上机前加）。

  • 这是为了考察加标回收率到底是前处理影响还是仪器检测影响。

  • 最后发现：标曲正常，线性良好；
  •                 平行样2额吸光度为平行样1的一半；
  •                 空白+标（一起处理）回收率<空白+标（上机前加）回收率<80%；
  •                 样品+标（一起处理）回收率约等于样品+标（上机前加）约等于100%；

  • 这明显不对，于是重新进了一针平行样2，吸光度接近平行样1。重新配了一下空白+标（上机前加），用4%硝酸溶液，回收率约100%。

  • 这就纳闷了，最后分析得出：可能是自动进样器进样量有问题。（在中间的过程，更换一次新的针头）

  • 因此想考察一下自动进样器的准确度，不知道大家怎么做的？请指教。
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xiaogumd11
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2017/9/8 11:32:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的针头每次在液面下没有？你们的仪器带不带照相功能的内窥镜，有的话，可以观察到自动进样器进样液体是否全部进石墨管？还有自动进样器后段塑料管有没有折？
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PAEs
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2017/9/8 11:33:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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冰山
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2017/9/8 14:20:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲做的如何?标曲是体现仪器稳定性与精度的直观显示，而这也是考察仪器性能的基本指标，过不了这关仪器出不了厂。
楼主可以选一个在标曲中间的浓度重复3次进样，看RSD值多少?若较高，检查进样针有无剐蹭石墨管进样口?
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夕阳
anping
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2017/9/8 15:32:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标曲正常，线性良好。估计自动进样器没有问题。
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m3071659
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2017/9/8 18:55:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品问题？
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m3228939
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2017/9/10 13:01:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果怀疑进样量有问题 可以看下自动进样器控制器上面的针管 每次的体积是否跟你设定的一样
进样的时候用牙医镜看下液体有没有完全进入石墨管
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：有效应答
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丁锤
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2017/9/12 9:45:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
新的针头每次在液面下没有？你们的仪器带不带照相功能的内窥镜，有的话，可以观察到自动进样器进样液体是否全部进石墨管？还有自动进样器后段塑料管有没有折？


有镜子可以查看。
进样的液体，有时候会残留一点点，滴不下去。这应该会影响
我后来连续进了10针，貌似偏差在范围内
偶尔会出现，不知道怎解决
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丁锤
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2017/9/12 9:47:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
标曲做的如何?标曲是体现仪器稳定性与精度的直观显示，而这也是考察仪器性能的基本指标，过不了这关仪器出不了厂。
楼主可以选一个在标曲中间的浓度重复3次进样，看RSD值多少?若较高，检查进样针有无剐蹭石墨管进样口?
老师您说的对，我们的标曲做的还好，一般可以。不过有时会有1个点偏离较大，估计是进样针有残留最后1点点下不去的原因。经常得更换针头，针头是黄色的枪头
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丁锤
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2017/9/12 9:47:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3228939(m3228939) 发表:
如果怀疑进样量有问题 可以看下自动进样器控制器上面的针管 每次的体积是否跟你设定的一样
进样的时候用牙医镜看下液体有没有完全进入石墨管
如果没有全部进入这怎么调整？
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冰山
yang_qingwen
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2017/9/12 16:09:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丁锤(v3255890) 发表: 老师您说的对，我们的标曲做的还好，一般可以。不过有时会有1个点偏离较大，估计是进样针有残留最后1点点下不去的原因。经常得更换针头，针头是黄色的枪头
若是这样，有招。可以重新设置进样顺序，先吸5或10uL稀释液，再依次进基改1，标液/样液，基改2，这样即使有残留也不怕
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