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主题：【已应助】液相-原子荧光联用测甲基汞关于标液的问题

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发表于：2017/10/27 12:22:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用液相-原子荧光法测样品中甲基汞的含量时，国标上要求标液为甲基汞和氯化甲基汞的混标，如果标液单单只有氯化甲基汞的话，是不是测量的只是氯化甲基汞的含量，而甲基汞的含量测不出是吗？ 另外想问的是，液相原荧法测甲基汞，标液用氯化甲基汞，对甲基汞也会有响应吗？新手求助啊
推荐答案：xuquanhui回复于2017/11/01
甲基汞是阳离子，在溶液中必然有一个阴离子和它对应的，以维持电荷的平衡。在标液中，对应的阴离子是氯离子，这就是氯化甲基汞。样品是用盐酸提取的，所以在提取液中存在的形式也是氯化甲基汞为主。氯化甲基汞和流动相混合后，流动相中的半胱氨酸的巯基和甲基汞络合，巯基取代了氯离子的位置，络合物在C18柱上保留比较强、出峰靠后；被抛弃的氯离子和流动相中的质子或者铵离子配对，在C18上几乎没有保留，在死体积出峰，基本没有影响。
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2017/10/27 22:27:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你看看过不认真啊，你重新看一下国标，氯化汞和氯化甲基汞是不一样的，要定量的是甲基汞。我现在做无机砷的实验，怎么做都做不好，你的无机砷开展起来了吗？有啥好的建议，可以分享一下吗
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wangjunyu
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2017/10/28 8:17:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量的是无机汞 和甲基汞
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wangjunyu
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2017/10/28 8:18:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是氯化汞不是你说的氯化甲基汞，如果实际测量使用汞标准溶液就可以了
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yanxiaoyong
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2017/10/28 8:24:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞标液
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斯科拉的肌肤
v3306537
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2017/10/28 9:47:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3325652(p3325652) 发表:
楼主，你看看过不认真啊，你重新看一下国标，氯化汞和氯化甲基汞是不一样的，要定量的是甲基汞。我现在做无机砷的实验，怎么做都做不好，你的无机砷开展起来了吗？有啥好的建议，可以分享一下吗
我的问题是甲基汞和氯化甲基汞的保留时间是一样的吗？  要是一样的，到最后进入检测器的都是汞蒸汽，不影响的。关于无机砷的话，我正打算开始做，你无机砷标液是用什么稀释保存的呢？
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斯科拉的肌肤
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2017/10/28 9:49:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
测量的是无机汞 和甲基汞
氯化甲基汞上的氯元素会影响其保留时间吗？用的是C18柱。另外问下，买来的砷酸根和亚砷酸根标准物质，用什么稀释好呢？谢谢啦
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斯科拉的肌肤
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2017/10/28 9:53:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
是氯化汞不是你说的氯化甲基汞，如果实际测量使用汞标准溶液就可以了


国标上测量甲基汞用的标准物质是甲基汞和氯化甲基汞的混标。我担心的是单单用氯化甲基汞标液，而样品中可能有甲基汞和氯化甲基汞成分，他们经过C18柱子后保留时间不一致，在外标计算法中保留时间不一样就不好计算了
氯化汞标液应该是测量无机汞的标准物质吧？
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2017/10/29 20:02:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化汞  氯化甲基汞都是标液的存在形态，在仪器分析是实际起作用的是汞和甲基汞，最检测应该没有影响
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wazcq
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2017/10/30 20:37:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个国标啊！
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xuquanhui
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2017/11/1 15:27:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
我的问题是甲基汞和氯化甲基汞的保留时间是一样的吗？  要是一样的，到最后进入检测器的都是汞蒸汽，不影响的。关于无机砷的话，我正打算开始做，你无机砷标液是用什么稀释保存的呢？
甲基汞是阳离子，在溶液中必然有一个阴离子和它对应的，以维持电荷的平衡。在标液中，对应的阴离子是氯离子，这就是氯化甲基汞。样品是用盐酸提取的，所以在提取液中存在的形式也是氯化甲基汞为主。氯化甲基汞和流动相混合后，流动相中的半胱氨酸的巯基和甲基汞络合，巯基取代了氯离子的位置，络合物在C18柱上保留比较强、出峰靠后；被抛弃的氯离子和流动相中的质子或者铵离子配对，在C18上几乎没有保留，在死体积出峰，基本没有影响。
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