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主题：【第十一届原创】消失的杀扑磷

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庄周遇上猫
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鹤壁农检联合队发表于：2018/07/03 16:58:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_5f7a71ff原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
7月三等奖
今天计划做有机磷农残的检测试验，走标准曲线的时候发现，一向很乖的有机磷居然跑出来有问题，本该出现的五个标品峰，今天却有点不一样了。依次报个数，甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱，居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝，也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜，我踏上了寻觅真凶之路。
色谱条件
色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30m ×0.25 mm× 0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.

表1  色谱柱升温程序


升温速率（℃/min）

温度（℃）

保留时间（min）

0

60

1

20

110

1

5

235

1

40

250

4


进样口温度：220°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度>99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度>99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。
凶手1号：杀扑磷标准储备液出现分解。
排查方法：进杀扑磷高标5ppm，出现色谱图，但是色谱图峰值很低，与之前0,2ppm的峰高相似。


图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图



结论：故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低，与其他四位宝宝一样，都变矮了。
凶手2号：色谱柱以及进样口太脏。
排查方法：更换进样隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱，重新进样，比较前后色谱图情况。

图2  对比柱子老化前后混标色谱图比较图



结论：更换进样口隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱后，消失的杀扑磷出现，其余峰也恢复到之前的高度。
联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测，可能色谱柱以及进样口污染，导致物质不出峰。通过这次简单的排查，发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失，很可能是进样口或者色谱柱被污染。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2018/7/3 17:27:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象很普遍，值得注意！
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vm88
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2018/7/4 17:34:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管是主要原因之一，衬管污染以后，活性点增加，会吸附不出峰。
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zyl3367898
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2018/7/4 22:59:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷也容易不出峰的，衬管污染后，极性强的农药会最先消失。
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伊瑶
Ins_a5bfd677
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2018/7/5 17:58:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日常工作中常常遇到，楼主总结的很好。
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我是风儿
nphfm2009
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2018/7/5 21:18:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析了杀扑磷消失的原因：衬管变脏了，不过第一个方面标液杀扑磷降解这个原因可能站不住脚，因为此时你的进样条件不是一样的，所以是无从比较的。
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mxl2699
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2018/7/6 9:15:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的不错
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zyl3367898
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2018/7/6 22:19:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换衬管还是效果好。
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淇枫
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2018/7/10 16:06:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来衬管的洁净很重要
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简爱
Insm_6512ee5e
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2018/7/10 20:02:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享
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Insm_47e14f9c
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2018/7/11 11:01:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来衬管很重要。
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