主题：【第十一届原创】重金属分析试样粉磨仪器的比选及方法验证

重金属分析试样粉磨仪器的比选及方法验证

（老兵）

摘  要： 通过对各种风干农产品试样粉磨仪器的调研和实测比对，验证了不同材质的粉碎仪器对同一样品制备的工作性能和试样的加工质量，然后根据粉磨仪器对试样是否存在重金属污染、仪器的易清洁程度、试样的均匀性、可比性和仪器操作的快捷方便性，选出合适的粉磨仪器。

关键词 ：试样；粉磨仪；评价
      风干后的谷物类、麦类、草料、饲料、叶片、药片和烟草等农产品植物样品在测试重金属元素前，通常要求粉碎加工成0.25mm～0.4mm的分析试样，由于试样的粉磨仪器大都由金属制成，因此粉磨仪器是否对试样存在重金属污染和是否便于易清扫显得尤为重要，在近期开展的全国农用地土壤污染详查的农产品样品测试工作中，有实验室反映小麦和糙米样品中镍、铬等重金属元素偏高甚至超标，究其原因就是采用了某些存在重金属污染和低廉的粉磨仪器，因此为确保农产品样品的试样制备质量，我们开展了对风干农产品试样粉磨仪器的调研和实测比对。
1 主要粉磨仪器类型、工作原理及特点
1.1 旋风式或高速旋转样品磨
      旋风式样品磨是为快速磨碎植物干样特别设计的，也可用于化工，医药及类似产品。其原理是通过进料斗（具有防反溅功能）进入研磨腔内的样品在高速转刀(叶轮)形成的气流作用下，与转刀和固定筛圈产生巨大的二级冲击、表面摩擦，在极短时间内达到粉碎效果，并通过涡轮气流快速进入样品收集装置。此类仪器必须选购纯钛、碳化钨或其它不含重金属污染材质的转刀以实现无污染研磨。常见的仪器品牌和型号如图1～图7所示。其中图1～图3无重金属污染型的仪器可以选用，而图5～图7仪器采用了附接的旋风分离器或是纸制过滤袋等收集装置，样品输送通道存在死角，极不容易清扫干净，样品损失率高，且会导致不同样品的交叉污染，不宜采用。


1.2 刀式样品磨
      刀式研磨仪是一款专门针对食品样品进行粉碎和均质化处理的仪器，完全可以用于植物试样的粉碎。其工作原理是两个直刀头被垂直于转动方向设置在转动轴上，刀头之间保持一定的高度间距，刀头在碾磨容器的中心作转动运动，通过锋利而细长的钢制刀口的切割作用产生可靠的粉碎和均质化效果，干鲜样品均可粉碎和均质化，该仪器具有易于清扫，样品回收率高的特点，但当需对细磨样品进行过筛时，其一次粉磨的过筛率不高，需多次粉磨和配合手工研磨至样品全部过筛。此类研磨仪的转刀有不锈钢、钛或瓷质等可选，并可配备多种不同顶盖和研磨罐，收集容器有可高温高压塑料、塑料PP、不锈钢和玻璃等。用于制备重金属分析试样的样品磨必须选配钛材或陶瓷质的转刀，研磨罐应选用硼硅酸盐玻璃、金属钛和耐磨的工程塑料。常见的仪器品牌和型号如图8～图10所示。

1.3 家用食品粉碎机/研磨机
      家用食品粉碎机/研磨机结构、工作原理和特点与刀式研磨仪相似,是一款专门针对食品样品进行粉碎和均质化处理的家用电器，由于其低廉的价格而被不少实验室广泛采用。但是此类研磨仪的转刀为不锈钢材质，顶盖和研磨罐多为塑料和不锈钢，玻璃材质的较少。由于不锈钢材料中含有高达10%左右的镍、20%左右的铬和2%左右的锰，如样品需要用于检测重金属，粉碎研磨机将会对分析试样造成污染。常见的粉碎机/研磨机品牌如图11～图13所示。

2各种粉磨仪器样品制备质量的方法比对验证
2.1 统一比对样的制备
      将稻谷混匀并充分除去秸秆、霉谷、瘪谷、植物尘和异物，使稻谷样品保持洁净状态，通过砻谷机脱壳加工成糙米，再用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠，经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物，将其分成三份后，分别选取上述三种类型中的FM100格瑞德曼高速旋转粉碎仪、BUCI B400均质仪和家用Joyoung九阳磨粉机对糙米粉磨，其中前两种仪器为无重金属污染型仪器。粉磨样过0.3mm尼龙筛，对少量筛上的样品用瓷乳钵继续研磨至全部过筛，再将全部过筛的样品倒入500mL具塞玻璃瓶，盖上塞后上下颠倒混摇不少于15次后装入自封牛皮纸袋，送有资质的实验室检测。
2.2比对方法及测试数据
      采用环保部等五部委所发布的《农产品分析测试方法技术规定》的检测方法，该方法等效《食品安全国家标准食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）中的第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。対试样采取重复进行两次平行双样测试。测试数据的原始记录详见表1。