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主题：【讨论】土壤电热板消解

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小农民做实验
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发表于：2019/04/26 20:38:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了大半年土壤电热板消解，聊聊我遇到的一些不解之处。
消解程序是称取0.1g土壤，加7ml硝酸，1ml高氯酸，5ml氢氟酸于电热板180摄氏度下消解一个半小时，然后揭盖赶酸。
这期间常会遇到聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈，请问这是什么物质，会对重金属元素测量有影响吗？
其次，有的土壤赶酸至最后冒白烟都还是土黄色、棕黄色甚至暗黑色，这种情况通常盖上盖子继续煮二十分钟左右会变好，请问这是怎么回事？最后溶液的颜色对测量有影响吗？
然后，ICP-MS上机做土壤中的镍和锌元素（土壤标准样品，gss系列）特别不稳定，时高时低，有时候样品空白都有十几微克，请问这个是因为污染吗？要怎么控制？
而测铜元素又总是偏低？？
以上是我个人遇到的困惑，大家做土壤消解时有遇到过吗？又是如何处理的？希望能一起讨论讨论
刚刚又想起来一点：为什么ICP-MS不能测土壤中的砷，空白回回都超有几十微克，但又可以测食品中的砷？不解
该帖子作者被版主 wangjstw加 5积分， 2经验，加分理由：提问有深度
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迷宫H
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2019/4/28 15:42:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主遇到过这个问题没，就是加标回收率能达到95%，但是GSS系列的土壤测定值铜 锌 镍等偏低。我是称样100mg，8ml氢氟2ml硝酸 1ml高氯酸。180度盖盖8小时 在165度 赶酸至近干。定容至100ml容量瓶
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小农民做实验
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2019/4/29 9:42:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表:楼主遇到过这个问题没，就是加标回收率能达到95%，但是GSS系列的土壤测定值铜 锌 镍等偏低。我是称样100mg，8ml氢氟2ml硝酸 1ml高氯酸。180度盖盖8小时 在165度 赶酸至近干。定容至100ml容量瓶
目前还没去做加标，你是在消解前加标还是？
铜元素（GSS系列）我们做出来基本上都是偏低，个别在范围也是在最低点，镍锌是偶尔做得准偶尔做不准，一下高一下低，它们的主要问题是不稳定。不知道是易污染还是其它原因
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小农民做实验
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2019/4/29 9:45:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表:楼主遇到过这个问题没，就是加标回收率能达到95%，但是GSS系列的土壤测定值铜 锌 镍等偏低。我是称样100mg，8ml氢氟2ml硝酸 1ml高氯酸。180度盖盖8小时 在165度 赶酸至近干。定容至100ml容量瓶
然后，个人觉得你们消解时间可以优化一下，电热板消解完全可以不用这么长时间，我们这边的消解加赶酸时间基本上在三到四小时以内。
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迷宫H
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2019/4/29 10:37:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
然后，个人觉得你们消解时间可以优化一下，电热板消解完全可以不用这么长时间，我们这边的消解加赶酸时间基本上在三到四小时以内。
镍 锌同样的消解液换原吸测就准。我们加标是消解前加标。
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tuxlin
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2019/4/29 17:10:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈，可能是土壤中有机质消解不完全。做土壤样品最好是先在马弗炉里烧一下，但高温烧过后有些元素可能有挥发。
ICP-MS测砷，一定注意溶液中不能有 Cl 离子的残留，否则会形成ArCl复合离子，对As有干扰。
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小农民做实验
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2019/4/30 8:36:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表: 镍 锌同样的消解液换原吸测就准。我们加标是消解前加标。
加标没问题证明消解程序是可以的，土壤基体干扰影响也不大，但样品测出来的值还是偏小那个人只能怀疑是消解不完全了，你们消解至最后一滴左右时的颜色是怎么样的？杯壁有黑圈吗？
因为称取的样品质量是0.1g，消解出来的锌、镍值一般都在200ppb以内，所以没尝试用原吸去做
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小农民做实验
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2019/4/30 8:44:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈，可能是土壤中有机质消解不完全。做土壤样品最好是先在马弗炉里烧一下，但高温烧过后有些元素可能有挥发。ICP-MS测砷，一定注意溶液中不能有 Cl 离子的残留，否则会形成ArCl复合离子，对As有干扰。
恩，请问你们那边试过ICP-MS做土壤中的砷吗？我发现砷大部分都是用荧光做的。
因为我们这边可以用ICP-MS做茶叶、大米里面的砷，且基本都能侧准，但测土壤就不行了，空白就高得不行。ArCl会对砷产生干扰，消解茶叶时我们也加了高氯酸，干扰很小，土壤消解也加了高氯酸但干扰特别大。不解
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tuxlin
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2019/4/30 10:12:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
恩，请问你们那边试过ICP-MS做土壤中的砷吗？我发现砷大部分都是用荧光做的。
因为我们这边可以用ICP-MS做茶叶、大米里面的砷，且基本都能侧准，但测土壤就不行了，空白就高得不行。ArCl会对砷产生干扰，消解茶叶时我们也加了高氯酸，干扰很小，土壤消解也加了高氯酸但干扰特别大。不解


我们没做过土壤中的As，做土壤样是都是要烧的。
不知道你们测的土壤中的As的含量有多高，如果很低的话，除了ArCl的干扰外，还可能会有Sm Nd的二价离子的干扰。但空白中也有干扰的话，就只能从试剂中找原因了。
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小农民做实验
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2019/4/30 19:31:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 我们没做过土壤中的As，做土壤样是都是要烧的。不知道你们测的土壤中的As的含量有多高，如果很低的话，除了ArCl的干扰外，还可能会有Sm Nd的二价离子的干扰。但空白中也有干扰的话，就只能从试剂中找原因了。
嗯嗯，这个问题暂时无法解释。
你们放入马弗炉的时间，温度一般是多少？
是称好样再放进去还是？
下次样品少的时候我可以试试
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Insm_f3408a27
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2019/5/12 19:06:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板消解法测汞，砷元素准不准，不是说易挥发吗
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