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主题：【求助】气质联用分析对硝基苯甲醛 得不到物质峰

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发表于：2019/05/29 11:00:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对硝基苯甲醛溶于乙醇，浓度0.05mmol/ml  取1微升进样，升温条件：60-200℃，20℃/min，仪器型号Agilent 5977E（GC-MS）。色谱柱具体类型不太清楚，只知道是非极性柱。测试结果：除了一些乱七八糟的小杂峰，没有观察到硝基苯甲醛的峰。本人不是搞分析的所以不太懂，想请教一下各位大神为什么得不到峰？
对硝基苯甲醛熔点106.5度，可升华，是不是因为升华导致检测不出来？ 跟仪器的检测器类型有关系吗？ 或者是因为柱温太高原料分解？采用什么办法能解决这一问题？ 请大神们不吝赐教
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dadgoh
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2019/5/29 11:48:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该物质易分解，进样口温度不宜太高。同时应尽量使用短柱管分析，以前是用1.5m的玻璃填充柱做分析的。
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zyl3367898
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2019/5/30 17:02:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质能接玻璃填充柱吗？大多用毛细管柱了。
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2019/6/26 12:51:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你现在做出来了吗？我也在做硝基苯甲醛的GCMS遇到了一些问题。
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2019/6/26 12:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气质能接玻璃填充柱吗？大多用毛细管柱了。
气质不能用玻璃填充柱，除非使用分流器。
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