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主题：【求助】液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢

浏览0 回复7 电梯直达
wencaoxi
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发表于：2019/07/08 11:24:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定条件：流动相甲醇水3:1（1%冰醋酸） 。30℃，1min/cm3  的流速，，正常压力在7.7-7.8

但是前天做了磷酸盐的流动相，做了没有及时冲柱子，昨天早上来压力升高了3MPa，变成了10.8MPA，明显是盐析现象，然后我就用高比例的不含言的流动相冲洗，比例为1:4  冲洗之后效果改善，压力回到了8.8.  后来接着用以前的固定条件做样，做样之后。

问题来了，我做完了用纯甲醇冲洗，，压力从5MPA缓慢降低到3MPA
今天早上又用固定条件做样，发现压力从3MPA缓慢升到7MPA

我发现压力变化非常缓慢，以前设置好条件之后，压力很快就能跟上步骤，，，，现在感觉非常迟钝。。。什么原因呢
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hujiangtao
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2019/7/8 11:30:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再多冲冲看
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Ins_85bd9170
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2022/11/14 17:06:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博主解决了吗
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丫丫的号
Insm_e560854c
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2022/11/24 16:05:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸空了一段流动相或者没有拧好放空阀？
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安平
byron1111
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2022/11/24 18:27:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考察流动相，是否存在异常。

其次考察样品，是否样品杂质较多。


如果长时间不进样，仅运行梯度空白，如果压力仍旧上升，那么考虑流动相或者分析条件。

如果不上升，那么考虑样品。
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dadgoh
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2022/11/27 8:43:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图正常吗？
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valorb
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2022/11/27 14:13:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根色谱柱试试
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有水有渝
xky0230699
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2022/11/29 9:40:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“我做完了用纯甲醇冲洗”
这是做完了没有经过10%甲醇的清洗，直接用纯甲醇冲洗吗？含盐含酸碱的流动相都要先用10%甲醇洗涤干净，再用纯甲醇
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