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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱法TCD检测器测甲烷问题

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发表于：2019/08/14 15:31:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高，我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器，TXD-01不锈钢柱，长度2m（直径2mm）。仪器条件设置如下：
柱温：110，检测器：150，气化室：130，桥流：120mA。目前三个气体的保留时间为：N2：1min，CH4：3.4min,CO2:7min.
我的问题：
1、我看到其他人做的柱温都很低，一般在90度以下，我通过检测发现，50度时可以分开氮氧峰，50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间，其中甲烷的保留时间为8分钟，与其他人说的3分钟相差甚远。
2、以前做实验，检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定，在调节气相色谱仪上面的稳流阀后，重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好，但是之后测的数据依然不稳定，与标准气体相差甚远。
3、我用的是面积外标法，载气流速与峰面积响应成反比，我如果想要增大峰面积的响应，是应该调大稳流阀的数值，还是调大载气瓶的压力呢？
4、我如果降低柱温，如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢？
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徐旭旋
v2743955
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2019/8/14 16:00:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把稳流阀的圈数调大一点，调到30左右
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:02:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    1  试验为准。不同柱子保留时间不同的。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:03:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2  连续进样标准气体，重复性如何？
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安平
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2019/8/14 21:04:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3  如果想要增大峰面积，应该考虑提高TCD电流。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3  修改流量，就会影响组分保留。 而且流量对峰面积的影响，相对较小。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:07:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4  试验为准。

    一般升温，保留时间短。降温保留时间长。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:10:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不过要想分离氧氮，柱温就要低些。

    用程序升温的话，保留会缩短，基线会差些。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:11:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各个组分的含量可能有多高？
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/8/14 22:47:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要动流量，对峰面积影响不大，保留时间还变了。
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xx_dxd_xx
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2019/8/15 10:57:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个数据貌似是比较正常的，TDX想兼顾氧氮和二氧化碳比较难。我用三米的柱子做过二氧化碳，80度的话也要30多分钟，提高到100多度才能比较快。柱流速是与柱子内径和载气种类有关的，一般不应该随便改动。结果重现性不好应该从进样操作上找原因。
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