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主题：【已应助】ICP测铊用甲基异丁基甲酮提取回收率比直接王水消解回收率高这是为什么？

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发表于：2020/08/06 21:55:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面个方法王水消解后，用甲基异丁基甲酮提取有机相，然后蒸干后硝酸消解，转移定容，回收率尽然比直接王水消解高，这是为什么？用的仪器是ICP-OES。

另外再问个问题，烧杯壁上一个沾有氯化钾（红色）另外一个沾有硫酸钾镁，超声完后一级水冲干净还是能看到50mL-70mL左右的位置有一圈颗粒但不是很明显。请问这个有什么清洗方法吗？铬酸洗液洗不干净
推荐答案：JOE HUI回复于2020/08/07
1.前面个方法王水消解后，用甲基异丁基甲酮提取有机相，然后蒸干后硝酸消解，转移定容，回收率尽然比直接王水消解高，这是为什么？用的仪器是ICP-OES
可能是基体效应导致，不过硝酸消解是否完全破坏结构，消解是否完全
2.另外再问个问题，烧杯壁上一个沾有氯化钾（红色）另外一个沾有硫酸钾镁，超声完后一级水冲干净还是能看到50mL-70mL左右的位置有一圈颗粒但不是很明显。请问这个有什么清洗方法吗？铬酸洗液洗不干净
尝试下泡碱，我们目前做重金属的消解管泡了点碱液，就是40－50L的收纳桶里面，放点NAOH的粉末，可能20克－50克数量，然后加水，加到2/3体积规格
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2020/8/7 7:26:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水消解后，用甲基异丁基甲酮提取有机相，然后蒸干后硝酸消解，转移定容，回收率尽然比直接王水消解高，这是为什么？
一个可能是萃取的试剂带入了本底，测试结果高于消解液，另外一个可能是消除了基体效应，测试结果相对高一些。
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2020/8/7 8:25:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问具体是高多少？试验能否重复？
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JOE HUI
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2020/8/7 10:01:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.前面个方法王水消解后，用甲基异丁基甲酮提取有机相，然后蒸干后硝酸消解，转移定容，回收率尽然比直接王水消解高，这是为什么？用的仪器是ICP-OES
可能是基体效应导致，不过硝酸消解是否完全破坏结构，消解是否完全
2.另外再问个问题，烧杯壁上一个沾有氯化钾（红色）另外一个沾有硫酸钾镁，超声完后一级水冲干净还是能看到50mL-70mL左右的位置有一圈颗粒但不是很明显。请问这个有什么清洗方法吗？铬酸洗液洗不干净
尝试下泡碱，我们目前做重金属的消解管泡了点碱液，就是40－50L的收纳桶里面，放点NAOH的粉末，可能20克－50克数量，然后加水，加到2/3体积规格
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