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主题：【第十三届原创】覆盆子与混淆品树莓（山莓）的差异性研究

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/08/10 17:23:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  最近有个企业找到我们说采购了一批覆盆子，发现里面有很多小果，怀疑有掺假，而且碎屑比较多，其实对于肉眼观察来看不仔细辨别真的很难区分，那我们就采用技术手段找到差异性成分来鉴别真伪。

1. 材料与设备

  覆盆子药材（送检样）；树莓（购自药材市场）；乙腈（色谱级），甲醇、磷酸、正丁醇、石油醚（分析纯）；恒温水浴锅，旋转蒸发仪。



2. 色谱条件:

  色谱柱：Angilent Eclipse XDB C18柱（250 mm*4.5 mm，3.5 μm）；检测器：二极管阵列检测器（DAD）；柱温：35 ℃；波长：344 nm；流动相：乙腈(A)-0.2%磷酸(B)梯度洗脱，梯度洗脱： 0～40 min，5%A →29% A；流速 1.0mL/min；进样量10 μL.

3. 样品溶液制备(参照中国药典2015年版第一部 覆盆子项下)：

  取本品粉末(过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入7 0 %甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用石油醚振摇提取3 次，每次20ml，弃去石油醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取3 次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


不同样品对比图（1，企业送的大果覆盆子，2 树莓（山莓），3 企业第一次送的碎样，4企业第二次送碎样，5 企业送的小果覆盆子）

小结：药材掺假行为直接影响着成药的质量，对覆盆子和树莓的差异性研究我们按照药典覆盆子项下的山柰鼢-3-0-芸香糖苷含量测定前处理进行研究，采用梯度洗脱，找到了树莓中的差异性成分，如上图所标示的a和b两个色谱峰，这样很快就能鉴别覆盆子中的真伪鉴别以及掺假行为。
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