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主题：【已应助】火焰原子吸收的日内与日间精密度rsd分别要求控制在多少？

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有水有渝
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发表于：2020/09/11 21:54:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰原子吸收的日内与日间精密度rsd分别要求控制在多少，有没有标准规定？

这里的精密度包括：

1、同一个样品不同时间多次处理后检测。

2、同一个上机溶液不同时间多次检测。

以上使用同一份标准溶液
推荐答案：skytoboo回复于2020/09/15
多日同测一个样品有点难，因为光谱每天的强度有变化，每日配线，会带入人为误差。
如果同一条线，同一个样品多日测定，具体数据要看样品。测过速效钾得出的数据根据样品的处理性质会有差别，①过滤后存放数据差异不大②不过滤会有差别。

只做了一个初步试验，因为验证工作量太大，其次做出来除了可以发论文没任何意义和动力。所以就不进行下去了。

观测元素也有差别，铜锌，和铬,锡，铅估计你会得到的差异不一样，因为火焰不是对每个元素都很友好。

如果全元素铺开，这个工作可以做一年不为过
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温哥
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2020/9/12 13:57:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这同一样品和同一上机溶液，指向的貌似是同一个东西，这个精密度都是看检测标准的平行要求，如HJ776里面平行双样偏差小于25%，你指的不同时间更多的是留样复测，留样复测可以按标准的平行样要求来定们也可以根据自己质量体系要求来执行。
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ldgfive
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2020/9/12 17:49:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的标准上只会规定精密度要求
很少有规定日内精密度和日间精密度要求的
有一种长期稳定性测试，是针对试剂产品的，不是针对原子吸收仪器的
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2020/9/12 17:59:13 Last edit by ldgfive
有水有渝
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2020/9/14 9:28:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:
你这同一样品和同一上机溶液，指向的貌似是同一个东西，这个精密度都是看检测标准的平行要求，如HJ776里面平行双样偏差小于25%，你指的不同时间更多的是留样复测，留样复测可以按标准的平行样要求来定们也可以根据自己质量体系要求来执行。


不是同一个东西：

同一样品的多次处理相当于平行样，包括日内的平行样和日间的平等样，可以理解为留样的多次复测。

同一上机溶液是指其中的一个处理样品溶液，这个溶液保留，比如每隔30分钟或4个小时或每天复测一次，甚至隔开复测，看结果的稳定性
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2020/9/14 9:32:24 Last edit by xky0230699
有水有渝
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2020/9/14 9:31:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一般的标准上只会规定精密度要求
很少有规定日内精密度和日间精密度要求的
有一种长期稳定性测试，是针对试剂产品的，不是针对原子吸收仪器的
常说的精密度应该就是指的日内精密度（包括短时间内的多次检测），比如同一个溶液在一天内的多次测量结果波长范围为230-260，最大绝对差值为30，最大相对偏差为12.3%，符合要求吗？
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skytoboo
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2020/9/15 8:37:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多日同测一个样品有点难，因为光谱每天的强度有变化，每日配线，会带入人为误差。
如果同一条线，同一个样品多日测定，具体数据要看样品。测过速效钾得出的数据根据样品的处理性质会有差别，①过滤后存放数据差异不大②不过滤会有差别。

只做了一个初步试验，因为验证工作量太大，其次做出来除了可以发论文没任何意义和动力。所以就不进行下去了。

观测元素也有差别，铜锌，和铬,锡，铅估计你会得到的差异不一样，因为火焰不是对每个元素都很友好。

如果全元素铺开，这个工作可以做一年不为过
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2020/9/15 8:39:20 Last edit by skytoboo
huacai
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2020/9/15 8:49:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日内应该是指的重复性吧
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2020/9/16 8:07:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huacai(huangfx) 发表:
日内应该是指的重复性吧
是的，日常的重复性都是短时间内连续检测三次，甚至11次，连隔几个小时的情况都没见过相关报道。每个元素是不一样，都想先问一下在边缘波长处的锌，说到的两种情况大家的重复性和再现性结果如何？这个问题对于在合格边缘的结果判定甚为重要。
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2020/9/16 8:08:45 Last edit by xky0230699
有水有渝
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2020/9/16 8:12:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
多日同测一个样品有点难，因为光谱每天的强度有变化，每日配线，会带入人为误差。
如果同一条线，同一个样品多日测定，具体数据要看样品。测过速效钾得出的数据根据样品的处理性质会有差别，①过滤后存放数据差异不大②不过滤会有差别。

只做了一个初步试验，因为验证工作量太大，其次做出来除了可以发论文没任何意义和动力。所以就不进行下去了。

观测元素也有差别，铜锌，和铬,锡，铅估计你会得到的差异不一样，因为火焰不是对每个元素都很友好。

如果全元素铺开，这个工作可以做一年不为过
不同元素的稳定性肯定是不一样的，铬的灵敏度受原子化条件影响大，铅的火焰灵敏度属于偏低的行列，确实也不好做，我们做过同一份铅溶液，甚至的标准加入法的，基体是预先经中速定量滤纸过滤的，连续三天重复检测，偏差最大的接近40%。
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2020/9/16 8:13:04 Last edit by xky0230699
有水有渝
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2020/9/17 10:09:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然被“已应助”了，但希望有其他见解的版友说说看法
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