主题:【已应助】安捷伦气质标准曲线高点上扬

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Insm_1face0d4
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最近在用安捷伦气质做双酚A(衍生),SIM法做标准曲线时发现5~100ppb线性较好,当配高浓度时曲线高点响应过高(100ppb~2ppm),曲线呈上扬趋势,线性很差,同样的方法和浓度范围在别单位仪器没问题。
多次确认配的标样没问题,求助高手帮忙分析问题可能出现在哪个环节,如何能解决
推荐答案:骚动的大叔回复于2021/01/25
我做邻苯出现过类似的情况,方法没变,简单的维护也有做,半年时间里,大部分线性从最开始的999以上变为了995以下,洗离子源更换衬管隔垫进样针没有用,后来因为换了根色谱柱,方法重做线性还是没变好,因为最开始是不分流方法,后来改为分流了线性基本在998以上,大部分是999或9999,换上最开始的色谱柱线性也是998以上,可以改下方法试试,但是不知道能不能坚持一段时间,我已经3个月没做实验了,不知道现在这个方法做实验线性还好不,一般来说方法做好了基本上不改的,除非割柱子要改保留时间。我也不知道属不属于过载了,以前也问过,高浓度的过载是抛物线,还有其他过载的不同表现,我也不知道这种属不属于过载
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yxwang1990
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高点上扬,可以尝试更换拉出透镜为6 mm或者 9 mm,或者使用较小的增益因子
Insm_1face0d4
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:高点上扬,可以尝试更换拉出透镜为6 mm或者 9 mm,或者使用较小的增益因子
试过改为绝对EM电压(调谐值),没有效果
lhl
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别家正常的仪器是否也和楼主型号一致?标准点的强度是否接近?高浓度是否可能出现饱和?
安平
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有标准曲线的具体截图么?有原始数据的截图么?

GCMS仪器使用了多久?

标准曲线的y轴,采用了浓度么?  如果标准曲线向峰面积轴弯曲,也需要考虑是否GCMS的线性范围降低,建议维护清洗或者报修一下。

详细说说具体分析条件为好。

详细说说具体的衍生步骤为好。是否衍生存在问题?

该GCMS是否同时开展其他分析项目?如果是,近似方法,近似浓度是否有相同的现象?
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2021/1/24 21:24:09 Last edit by byron1111
骚动的大叔
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我做邻苯出现过类似的情况,方法没变,简单的维护也有做,半年时间里,大部分线性从最开始的999以上变为了995以下,洗离子源更换衬管隔垫进样针没有用,后来因为换了根色谱柱,方法重做线性还是没变好,因为最开始是不分流方法,后来改为分流了线性基本在998以上,大部分是999或9999,换上最开始的色谱柱线性也是998以上,可以改下方法试试,但是不知道能不能坚持一段时间,我已经3个月没做实验了,不知道现在这个方法做实验线性还好不,一般来说方法做好了基本上不改的,除非割柱子要改保留时间。我也不知道属不属于过载了,以前也问过,高浓度的过载是抛物线,还有其他过载的不同表现,我也不知道这种属不属于过载
骚动的大叔
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当时心态都搞崩了,拿着相同标液去另一个部门做线性也是没问题那种。搞了半个月找不到原因
骚动的大叔
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对了你的线性,有图吗上个图看看,我的这种情况是看到浓度越高,响应值按正常比例高太多了,五个线性点还会造成中间的点在曲线下方
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