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主题：【已应助】做溶剂残留量的问题

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大兵兵
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发表于：2021/06/07 22:01:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备用顶空做包装袋的溶剂残留，查看GB/T10004标准，是用DMF溶剂进行稀释后建外标曲线，目前手上没有DMF（沸点152度），有三醋酸甘油酯（沸点259度），能不能用三醋酸甘油酯替代DMF来稀释？用高沸点的甘油酯会不会不能完全气化，影响建标准曲线？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/08
1、溶剂性质相差比较大，不符合方法要求，属于方法偏离。
2、更换溶剂后，新溶剂对目标物的溶解能力未知，没有经过验证不好直接应用。
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大兵兵
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2021/6/7 22:52:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，“会不会不能完全气化”指的是在20ml顶空瓶内的气化过程，不是进样口气化。
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sdlzkw007
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2021/6/8 6:55:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以的，溶剂沸点影响气液平衡。
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安平
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2021/6/8 8:03:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以的，既然是按照标准方法操作，就要符合标准方法的分析条件。



这个溶剂是用来做纸张顶空的。
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通标小菜鸟
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2021/6/8 8:44:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、溶剂性质相差比较大，不符合方法要求，属于方法偏离。
2、更换溶剂后，新溶剂对目标物的溶解能力未知，没有经过验证不好直接应用。
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大兵兵
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2021/6/8 10:42:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
不可以的，既然是按照标准方法操作，就要符合标准方法的分析条件。

这个溶剂是用来做纸张顶空的。
好的，能替代当然最好了，不能替代还是老老实实用DMF稀释。
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大兵兵
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2021/6/8 11:07:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、溶剂性质相差比较大，不符合方法要求，属于方法偏离。
2、更换溶剂后，新溶剂对目标物的溶解能力未知，没有经过验证不好直接应用。
咨询一个题外问题，不同沸点的物质，如：低沸点的正己烷、中沸点的DMF、高沸点的三醋酸甘油酯，在量很少的情况下（0.1ul、1ul这个级别），在顶空瓶里气化程度怎么样？（普遍80℃平衡30分钟条件）
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安平
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2021/6/8 16:05:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        如果是1ul的正己烷和dmf，20ml的顶空瓶中，在合适温度下会完全气化的。楼主的实验体系是气-固类型的，不是液-液分配类型的。

        是不可以使用高沸点溶剂的，甘油酯很可能不能完全气化的。分析体系变成了气体-液体-固体。

        不能表征固体中目标物质的释放量。

        如果真的需要更换标品溶剂，也应该选择可以在此条件下完全气化的轻溶剂。不可以考虑甘油酯。
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2021/6/8 16:09:12 Last edit by byron1111
安平
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2021/6/8 16:07:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      该顶空方法，稍微特殊一点。

      样品并不能溶解。不是简单的液体-液体分配体系。更换溶剂与样品的溶解性无关。
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大兵兵
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2021/6/8 21:06:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  如果是1ul的正己烷和dmf，20ml的顶空瓶中，在合适温度下会完全气化的。楼主的实验体系是气-固类型的，不是液-液分配类型的。                  是不可以使用高沸点溶剂的，甘油酯很可能不能完全气化的。分析体系变成了气体-液体-固体。                  不能表征固体中目标物质的释放量。                  如果真的需要更换标品溶剂，也应该选择可以在此条件下完全气化的轻溶剂。不可以考虑甘油酯。
感谢，很受用。
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