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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】HJ639-2012中内标1，4-二氯苯-d4的使用

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发表于：2021/07/04 11:22:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是Tekmar吹扫捕集和岛津GCMS-QP2010SE气质联用，做标准曲线时发现内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法分开，且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大，请教各位老师有没有遇到这种情况？
推荐答案：安平回复于2021/07/04
做gcms数据分析时，并不需要将所有的组分都分离开。


内标物和对应的目标物，化学性质很接近，分离度不大是正常的。

但是两个物质的重要碎片质量数均不同，可以区分的。

定量时创建对应质量数的质谱处理表即可
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2021/7/4 16:36:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、1，4-二氯苯和1，4-二氯苯-D4由于属于同位素，所以是无法分开，但是由于碎片离子还是有点区别的，所以能够准确定性，只是出峰的时候是共流出的。我做的时候也是分不开的，但是不影响定性和定量，除非楼主换一个内标，不选用1，4-二氯苯-D4。

2、标准曲线5个浓度点峰面积随着浓度增大而增加，是有这种趋势的，我在做的时候也是这种情况，浓度越高，内标和其它化合物响应也越高，但是因为用的是内标法，标准过规定内标响应变化范围是50%～200%，只要不超过这个范围是可以接受的，而且纵使内标响应增大，目标物基本上也是用比例增加的，最后绘制的校正曲线还是好的。如果绘制出来的校正曲线不好且内标变化范围非常大，那可能是仪器重复性不好，需要对仪器进行维护
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安平
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2021/7/4 16:38:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做gcms数据分析时，并不需要将所有的组分都分离开。


内标物和对应的目标物，化学性质很接近，分离度不大是正常的。

但是两个物质的重要碎片质量数均不同，可以区分的。

定量时创建对应质量数的质谱处理表即可
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安平
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2021/7/4 16:41:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理想情况下，内标的峰面积应该变化不大。

需要确认是否为目标物带来的干扰。需要单独将目标物和内标物各自碎片的质量色谱图进行考察
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暗夜
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2021/7/4 18:42:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:做gcms数据分析时，并不需要将所有的组分都分离开。内标物和对应的目标物，化学性质很接近，分离度不大是正常的。但是两个物质的重要碎片质量数均不同，可以区分的。定量时创建对应质量数的质谱处理表即可
主要是内标物的峰面积随标液的增大而增大了
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暗夜
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2021/7/4 18:42:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:理想情况下，内标的峰面积应该变化不大。需要确认是否为目标物带来的干扰。需要单独将目标物和内标物各自碎片的质量色谱图进行考察
单独进没问题
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暗夜
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2021/7/4 18:43:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、1，4-二氯苯和1，4-二氯苯-D4由于属于同位素，所以是无法分开，但是由于碎片离子还是有点区别的，所以能够准确定性，只是出峰的时候是共流出的。我做的时候也是分不开的，但是不影响定性和定量，除非楼主换一个内标，不选用1，4-二氯苯-D4。2、标准曲线5个浓度点峰面积随着浓度增大而增加，是有这种趋势的，我在做的时候也是这种情况，浓度越高，内标和其它化合物响应也越高，但是因为用的是内标法，标准过规定内标响应变化范围是50%～200%，只要不超过这个范围是可以接受的，而且纵使内标响应增大，目标物基本上也是用比例增加的，最后绘制的校正曲线还是好的。如果绘制出来的校正曲线不好且内标变化范围非常大，那可能是仪器重复性不好，需要对仪器进行维护
我的线性有点儿不好了
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通标小菜鸟
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2021/7/4 20:28:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜(Insm_759fab17) 发表:我的线性有点儿不好了
线性不好要考虑维护仪器了，特别是离子源那块，自动调谐看一下，看看调谐结果如何，关注电压值，半峰宽，同位素比例及增益因子值
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暗夜
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2021/7/4 21:11:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:线性不好要考虑维护仪器了，特别是离子源那块，自动调谐看一下，看看调谐结果如何，关注电压值，半峰宽，同位素比例及增益因子值
仪器是新仪器，状态各方面特别好，就是1，4-二氯苯-d4这个不对，其它的都没问题
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安平
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2021/7/4 22:58:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然其他的组分都没有问题，那么分析系统应该没有什么问题，不需要维护GCMS。

      考虑一下方法问题为好。不建议使用scan方式采集数据，目标物和内标物结构接近。建议修改成SIM方式测定，可能干扰会略有减小。

        scan方式下，内标物的被干扰离子比较多。尤其是内标物物质含有同位素并且含有两个氯原子，物质的质谱图本身就会比较复杂，很可能造成目标和内标两个物质的碎片信号发生重叠。

        如果发生重叠，定量离子选择也不容易。很可能会发生不同浓度的内标色谱峰强度会增加。理论上说的通这个现象。

        或者考虑尽量降低色谱柱温度和流量，使用更长的色谱柱，尽可能增加两个组分的分离度。
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2021/7/4 22:59:45 Last edit by byron1111
安平
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2021/7/4 23:00:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜(Insm_759fab17) 发表:
单独进没问题


单独进样没有问题，那么更可以说明GCMS系统是正常的，问题出在分析方法上。
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