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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收石墨炉法

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发表于：2021/08/12 17:44:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做实验，原子吸收石墨炉法测定铅，样品在升温原子化过程中，石墨管会冒一股白烟，而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的，这个是什么原因造成的？消解不完全，还是酸没有赶完？或者其他什么原因？原子吸收刚刚接触，在公司属于被放羊的状态，各位大佬支个招，谢谢啦。
推荐答案：夕阳回复于2021/08/12
这一般是样品赶酸不彻底的原因；或者是样品中的硝酸的比例过高的原因。此种现象一般不会影响分析结果。
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2021/8/12 17:48:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、最有可能的原因是：你的原子吸收石墨管还没有完全冷却就进样了，建议升温表里面“冷却”步骤设置在30秒左右，以保证石墨管完全冷却。

2、冷却水循环工作不正常，你看看冷却水箱的温度有没有低于25°C，可以加冰袋进去，辅助降温。

3、石墨锥与原子吸收石墨管不匹配，或两者连接不紧，或两者中间有厚的污染物堆积，都会让石墨炉冒烟。

原子吸收石墨管



4、最后，如果原子吸收石墨管工作正常，测量没有问题，看到冒烟，那也是正常，样品液态的，虽然进样量20微升左右，但在“干燥”过程也会蒸发掉液体，产生烟雾的样子，准确的说，应该是看到冒“白汽”。
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2021/8/12 17:49:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常现象，原子吸收法做一些样品分析，用石墨炉加热会出现冒烟现象，主要是加热去除干扰物质，有的是炭化冒烟，有的是样品溶液中物质蒸发冒烟。
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2021/8/12 17:51:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5975161?sortby=desc
可以参考一下这个帖子
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夕阳
anping
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2021/8/12 18:41:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这一般是样品赶酸不彻底的原因；或者是样品中的硝酸的比例过高的原因。此种现象一般不会影响分析结果。
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ztyzb
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2021/8/12 19:17:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主刚上手就测土壤的，土壤样品和质控样准确度和重现性都不好做，确实给力。

楼主用水溶液做的标准系列和质控如何，标准系列一般是自动配制的；异常建议做下加标回收试试，回收率满足要求就说明影响不大。
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hujiangtao
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2021/8/12 21:05:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是酸没赶净
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ldgfive
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2021/8/13 8:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有以下情况：
1、样品溶液定容前酸试剂剩余过多
2、样品消解不完全
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2021/8/13 8:42:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主刚上手就测土壤的，土壤样品和质控样准确度和重现性都不好做，确实给力。

楼主用水溶液做的标准系列和质控如何，标准系列一般是自动配制的；异常建议做下加标回收试试，回收率满足要求就说明影响不大。
我们铅镉铬ppb标准系列用的重量法手动配制的，仪器的自动配制不懂，做加标回收的话，一直不好，时好时坏，试过消解完成后加标，对比正常的加标，也是时好时坏的，低浓度的铅加标很难，低浓度ppb的铅加标，我现在还做不好，高浓度还稍微好做点，最近摸索这个，脑壳疼
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2021/8/13 8:49:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1、最有可能的原因是：你的原子吸收石墨管还没有完全冷却就进样了，建议升温表里面“冷却”步骤设置在30秒左右，以保证石墨管完全冷却。

2、冷却水循环工作不正常，你看看冷却水箱的温度有没有低于25°C，可以加冰袋进去，辅助降温。

3、石墨锥与原子吸收石墨管不匹配，或两者连接不紧，或两者中间有厚的污染物堆积，都会让石墨炉冒烟。

原子吸收石墨管



4、最后，如果原子吸收石墨管工作正常，测量没有问题，看到冒烟，那也是正常，样品液态的，虽然进样量20微升左右，但在“干燥”过程也会蒸发掉液体，产生烟雾的样子，准确的说，应该是看到冒“白汽”。
平时很少冒白烟的，冷却水还真没想到这个问题，后面我关注下，感谢老铁。石墨管冷却时间我设置了15s，平时做样时没问题，就昨天做一批样品，基本每个样品都冒白烟，最后复测结果，已经做不会原值了，我就直接更换了石墨管，冒白烟还是时不时就来一下，心惊胆战的，赛默飞的进口石墨管可贵了。
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ztyzb
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2021/8/13 8:51:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:
我们铅镉铬ppb标准系列用的重量法手动配制的，仪器的自动配制不懂，做加标回收的话，一直不好，时好时坏，试过消解完成后加标，对比正常的加标，也是时好时坏的，低浓度的铅加标很难，低浓度ppb的铅加标，我现在还做不好，高浓度还稍微好做点，最近摸索这个，脑壳疼
有现成的标物标样，也不贵，为啥手动配？还有可能不准；加标必须得是前处理之前的，其实原子吸收相当于复杂点的分光光度计，不和色谱似的那么复杂，楼主多做几遍试试，每个样品多做几遍平行。
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