主题:【已应助】求助大佬!岛津气相质谱仪型号GCMS-QP2020plus

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Ins_0c35874b
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求助大佬!今天做水质VOC,选了水质VOC的方法文件,开始运行后,没采集完批处理就停止了,GC还是运行状态,MS直接显示未准备好,仪器界面显示AFC漏气…
  换了废气VOC的方法文件,都一切正常运行没有问题。
  本人仪器小白一个,刚接触三个月质谱仪,没人带,都是自己摸索…求大佬指点迷津!谢谢
推荐答案:安平回复于2021/09/16
如果保留时间发生偏移,那么需要重新进样标准品,重新建立标准曲线。
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安平
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          照片不太清除,仪器报警的是进样口漏气,建议先降温之后,检查一下进样口,是否存在漏气问题,检查色谱柱连接、进样垫、o型圈等部分。

        此外确认一下仪器上面安装了几个进样口,是否系统配置选择了错误的进样口?

        进样口的分析条件设定需要注意,不要设定过低 的总流量。

        gc发生错误,MS会停止采集。

        楼主使用什么型号的吹扫捕集或者热解析?  如果确认进样口不存在泄漏,分析方法也正常的话,有可能进样装置漏气。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
          照片不太清除,仪器报警的是进样口漏气,建议先降温之后,检查一下进样口,是否存在漏气问题,检查色谱柱连接、进样垫、o型圈等部分。

        此外确认一下仪器上面安装了几个进样口,是否系统配置选择了错误的进样口?

        进样口的分析条件设定需要注意,不要设定过低 的总流量。

        gc发生错误,MS会停止采集。

        楼主使用什么型号的吹扫捕集或者热解析?  如果确认进样口不存在泄漏,分析方法也正常的话,有可能进样装置漏气。


仪器上面只有一个进样口,吹扫是Tekmar Atomx XYZ,热解析是中惠普的。今天上班后发现和废气VOC方法不同的是进样单元高级选项,选了高压进样,载气节省器啥的,改回和废气一样的选项后,问题解决了,想问大神这个进样单元高级选项选和不选有啥区别。

还有就是我现在跑去曲线,响应值太高了,曲线是做的5μg/L10μg/L25μg/L50μg/L100μg/L的。这是什么原因导致的?

安平
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        需要知道具体的进样口设定条件才好,进行具体分析才可以I下结论。


          如果标准品确定没有问题,如果自己配置控制样品,回代入标准曲线计算结果也正常的话。

          那么就是待测样品的浓度过高,可能需要修改分析方法,重新建立高浓度标准曲线。
落云枫
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图看不清,一个是流速设置偏大,二是流量控制器故障,得换板子
Ins_0c35874b
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原文由 安平(byron1111) 发表:
        需要知道具体的进样口设定条件才好,进行具体分析才可以I下结论。

          如果标准品确定没有问题,如果自己配置控制样品,回代入标准曲线计算结果也正常的话。

          那么就是待测样品的浓度过高,可能需要修改分析方法,重新建立高浓度标准曲线。
我今天是重新再跑曲线,根本拉不出来。感觉保留时间好像也都偏移了,不知道要怎么修改。大神求指导!
Insp_e06f3057
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一般液体进样才会选择高压进样(有的叫脉冲进样),吹扫捕集较多选择分流进样方式
安平
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如果保留时间发生偏移,那么需要重新进样标准品,重新建立标准曲线。
安平
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  楼主的方法照片,是scan方式。

  但是数据照片,是sim方式采集到的。
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