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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱检测维生素E重复性不好，是什么问题？

浏览0 回复9 电梯直达
Lee-L
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发表于：2021/09/26 17:48:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，请教个问题，用高校液相色谱检测维生素E，岛津2030，紫外检测器，流动相甲醇：水 98+2等度洗脱，C30色谱柱，柱温25℃

中午走的标准



下午走的标准



上午走的样品



下午走的样品



都是同一个样品瓶走出来的图，相差却很大，不知什么原因，请各位大神指点一下！！
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2021/9/26 21:39:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相这么低。能保证脏东西都冲洗出来了吗？
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安平
byron1111
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2021/9/26 23:03:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      建议首先拆掉色谱柱，用两通连接进样器和检测器。 进样测试，如果出峰正常，重复性良好，那么重点考虑分析方法问题。


      使用流动相用作样品的溶剂。

      正常的等强度洗脱，色谱峰宽度一般是逐渐增加的，不会像是楼主谱图中的情况。


      建议延长两次进样之间的时间间隔，考察是否有组分没有完全洗脱。
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Methonal
v3249317
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2021/10/6 10:11:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
有机相这么低。能保证脏东西都冲洗出来了吗？
我看是98%的甲醇，你可能看错了。
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Methonal
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2021/10/6 10:16:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你维生素E测几种啊？四种都测还是只有一种，你可以大概标示一下，不然大家看起来很费劲，也不知道哪个峰。重复性不好你说的是保留时间的重复性是吧，我个人觉得就是流动相比例不是很稳定。还有，你的标准品是纯甲醇配制的吗？样品呢？说的明白一些方便分析问题。
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m3336169
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2021/10/7 22:17:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Methonal(v3249317) 发表:
我看是98%的甲醇，你可能看错了。
抱歉，真看错了
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dadgoh
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2021/10/8 7:06:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该柱子用了多久了，感觉像柱子不干净所致。
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robin_clhx
robin_clhx
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2021/10/22 11:36:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有以下几种可能：

1.看到谱图，估计下午上机的没有平衡好就已经进样测试了；

2.杂峰有点多，确认清楚柱子是干净的，确认清楚溶剂空白是干净的；

3.98%的水作为流动相，是冲不干净有机杂质的
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2021/10/22 11:38:58 Last edit by robin_clhx
Lee-L
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2021/11/11 9:21:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      建议首先拆掉色谱柱，用两通连接进样器和检测器。 进样测试，如果出峰正常，重复性良好，那么重点考虑分析方法问题。

      使用流动相用作样品的溶剂。

      正常的等强度洗脱，色谱峰宽度一般是逐渐增加的，不会像是楼主谱图中的情况。

      建议延长两次进样之间的时间间隔，考察是否有组分没有完全洗脱。
当时就是考虑有组分没有完全洗脱，就延长了进样时间，发现还有组分在后面，现在重复性基本没问题了
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Lee-L
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2021/11/11 9:26:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Methonal(v3249317) 发表:
你维生素E测几种啊？四种都测还是只有一种，你可以大概标示一下，不然大家看起来很费劲，也不知道哪个峰。重复性不好你说的是保留时间的重复性是吧，我个人觉得就是流动相比例不是很稳定。还有，你的标准品是纯甲醇配制的吗？样品呢？说的明白一些方便分析问题。


因为样品中就只有三个组分，没有βVE，标准只有三个。

98:2的流动相是提前配置好的
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