主题:【已应助】锂电池碳负极材料消解方法

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Insm_8ea7569a
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  如题,大家有没推荐的好方法哈。我们实验室目前的处理方法是:王水消解后直接定容,再离心后取上清液过滤,取滤液上机测试。用该处理方法做了下加标回收率,很多元素只有60%多的回收率。

  求大侠能指导下针对锂电池碳负极原材料的消解方法。不胜感激!!!
推荐答案:JOE HUI回复于2022/01/04
楼主可以考虑微波消解,称取试样0.1g(精确至0.0001g)于清洗干净的消解罐中,加入3 mL浓硝酸和9 mL浓盐酸,混匀。按附件中微波消解程序消解,消解完成后,冷却到室温,过滤,定容至100
使用上述操作步骤,并不是一种全消解的方法,而是一种浸提的方法,因为石墨类材料中富含碳,仅仅使用王水体系并不能将其完全消解,若想将石墨类材料全消加入硫酸或高氯酸进行除碳。
对全消解(消解完全)和浸提(消解不完全)两种结果进行对比,结果发现两种消解方法对大多数金属元素分析测定并无太大差异。

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砂锅粥
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王水消解不了石墨吧,我以前做负极材料是用马弗炉灰化,然后用酸浸取之后再上机,楼主可以试试。
JOE HUI
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楼主可以考虑微波消解,称取试样0.1g(精确至0.0001g)于清洗干净的消解罐中,加入3 mL浓硝酸和9 mL浓盐酸,混匀。按附件中微波消解程序消解,消解完成后,冷却到室温,过滤,定容至100
使用上述操作步骤,并不是一种全消解的方法,而是一种浸提的方法,因为石墨类材料中富含碳,仅仅使用王水体系并不能将其完全消解,若想将石墨类材料全消加入硫酸或高氯酸进行除碳。
对全消解(消解完全)和浸提(消解不完全)两种结果进行对比,结果发现两种消解方法对大多数金属元素分析测定并无太大差异。

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非常感谢您的意见,只是现在实验室没有微波消解仪(只有石墨消解仪),暂时还无法实现。
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非常感谢您的意见,只是现在实验室没有微波消解仪(只有石墨消解仪),暂时还无法实现。

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:

楼主可以考虑微波消解,称取试样0.1g(精确至0.0001g)于清洗干净的消解罐中,加入3 mL浓硝酸和9 mL浓盐酸,混匀。按附件中微波消解程序消解,消解完成后,冷却到室温,过滤,定容至100
使用上述操作步骤,并不是一种全消解的方法,而是一种浸提的方法,因为石墨类材料中富含碳,仅仅使用王水体系并不能将其完全消解,若想将石墨类材料全消加入硫酸或高氯酸进行除碳。
对全消解(消解完全)和浸提(消解不完全)两种结果进行对比,结果发现两种消解方法对大多数金属元素分析测定并无太大差异。

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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
王水消解不了石墨吧,我以前做负极材料是用马弗炉灰化,然后用酸浸取之后再上机,楼主可以试试。
感谢专家,我想再进一步确认下,如果用灰化法,用哪种坩埚比较好点?瓷坩埚怎样?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主可以考虑微波消解,称取试样0.1g(精确至0.0001g)于清洗干净的消解罐中,加入3 mL浓硝酸和9 mL浓盐酸,混匀。按附件中微波消解程序消解,消解完成后,冷却到室温,过滤,定容至100
使用上述操作步骤,并不是一种全消解的方法,而是一种浸提的方法,因为石墨类材料中富含碳,仅仅使用王水体系并不能将其完全消解,若想将石墨类材料全消加入硫酸或高氯酸进行除碳。
对全消解(消解完全)和浸提(消解不完全)两种结果进行对比,结果发现两种消解方法对大多数金属元素分析测定并无太大差异。



非常感谢您的意见,只是现在实验室没有微波消解仪(只有石墨消解仪),暂时还无法实现。

砂锅粥
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原文由 Insm_8ea7569a(Insm_8ea7569a) 发表:
感谢专家,我想再进一步确认下,如果用灰化法,用哪种坩埚比较好点?瓷坩埚怎样?
我们就是用瓷坩埚。
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