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前言苯并芘是由5个苯环构成的多环芳烃,它可损伤DNA,造成细胞癌变,对内脏和神经系统造成损伤。通过实验发现,苯并芘对儿童危害严重,且可通过母体对胎儿产生影响,已引起世界各国卫生组织和环境组织的高度重视。环境中的苯并芘存在于煤炭、石油、煤焦油等不完全燃烧的产物中,并随降雨进入地表水,此外焦化、炼油工业废水中也可能含有苯并芘 。我国在地表水质量标准和污水的排放标准限值分别为 2.8 ng/L和 3 ng/L。
本文参考《GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》提供的自来水中苯并(a)芘检测的方法,使用全自动固相萃取系统进行自来水中苯并(a)芘的富集,并用
液相荧光检测器进行检测,方法的回收率为95.1%~110.9%,RSD 为6.8%。D-SPE全自动固相萃取系统使用的是膜片萃取,萃取速度快,1L水样的萃取全过程只需27分钟。通过全自动固相萃取系统建立的方法回收率及平行性良好,适合自来水中苯并(a)芘的检测。
关键词苯并(a)芘;GBT 5750.8-2006
1仪器设备及试剂1.1仪器设备 D-SPE全自动固相萃取系统;
LC600 二元高压梯度高效
液相色谱:配有荧光检测器;
固相萃取膜(3M, C18 47mm)
1.2试剂二氯甲烷,丙酮,乙腈(色谱纯 FISHER Chemical);
氯化钠,无水硫酸钠,硫代硫酸钠,分析纯;
苯并(a)芘标准储备液:100ug/mL,乙腈,国家标准物质;
苯并(a)芘标准工作液:取100μL的标准储备液于10mL的容量瓶中,用乙腈定容,得到浓度为1μg/mL的标准工作液。
2实验过程2.1样品预处理 1L 自来水中加入10g 氯化钠,100mg硫代硫酸钠和10mL 甲醇,摇匀,待萃取。
2.2加标样品在2.1的样品中加入10μL的1μg/mL苯并(a)芘标准工作液,样品的加标浓度为10ng/L。
2.3 SPE富集及浓缩 按照表1所示的方法进行D-SPE方法编辑,加载并运行方法,D-SPE进行2.1或2.2中样品的SPE富集过程。
收集样品到收集瓶中,加入10g无水硫酸钠震荡摇匀,过滤,得到的萃取液在40℃下进行氮吹浓缩,当收集液浓缩到近干时,加入3mL乙腈,继续浓缩至小于1mL,最后用乙腈定容到1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,待检测。
表1苯并(a)芘净化的固相萃取方法
活化 |
步骤 | 溶剂 | 体积 | 浸泡 | 干燥 |
1 | 二氯甲烷 | 5mL | 1min30sec | 30sec |
2 | 甲醇 | 5mL | 1min30sec | 3sec |
3 | 水 | 5mL | 1min30sec | 2sec |
上样 1L |
干燥 2min |
洗脱 |
步骤 | 溶剂 | 体积 | 浸泡 | 干燥 | 洗瓶 |
1 | 丙酮 | 5mL | 2min | 30sec | √ |
2 | 二氯甲烷 | 5mL | 2min | 30sec | |
2.4高效液相色谱-荧光检测条件色谱柱:C18,柱长150mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;
流动相:乙腈;
流速:1.0mL/min;
荧光检测器:激发波长384nm,发射波长406nm;
柱温:35℃;
进样量:20μL;
3实验结果3.1苯并(a)芘标样液相色谱图图1为10ng/mL的苯并(a)芘标样的
液相色谱图。
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图1 10ng/mL的苯并(a)芘标样液相色谱图
3.2空白样品色谱图图2为空白样品的色谱图,在苯并(a)芘的出峰时间处没有峰,说明该样品中没有苯并(a)芘检出。
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图2 空白样品色谱图
3.3加标样品色谱图图3为加标样品的色谱图。
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图3 加标样品色谱图
3.4加标回收率结果
表2为加标回收率结果,6个平行样的回收率为95.1%~110.9%,RSD 为6.8%。
表2 加标回收率结果
序号 | 化合物 | 回收率/% | RSD/% |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
1 | 苯并(a)芘 | 104.2 | 110.9 | 95.3 | 107.9 | 96.8 | 95.1 | 101.7 | 6.8 |
4结果与讨论本文参考《GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》提供的自来水中苯并(a)芘检测的方法,使用全自动固相萃取系统进行自来水中苯并(a)芘的富集,并用
液相荧光检测器进行检测,方法的回收率为95.1%~110.9%,RSD 为6.8%。