实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8101999今日发帖：656 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】对甲苯磺酰肼检测

浏览0 回复11 电梯直达
Ins_ff97395e
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/12/07 17:52:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用气质联用的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用气质联用的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/8 11:13:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好。
什么样品？

前处理具体如何做的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_ff97395e
Ins_ff97395e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/8 17:24:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好。
什么样品？

前处理具体如何做的？
气质色谱测试对甲苯磺酰肼与丙酮的产物，我们认为是产物，进样口温度200℃，升温程序是在100℃保持3min，然后以20℃/min的升温速率升温到240℃，保持10min，使用的是1701的色谱柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/8 17:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表:
气质色谱测试对甲苯磺酰肼与丙酮的产物，我们认为是产物，进样口温度200℃，升温程序是在100℃保持3min，然后以20℃/min的升温速率升温到240℃，保持10min，使用的是1701的色谱柱
产物预估是什么物质呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaolanzi5
xiaolanzi5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/8 21:40:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前衍生容易出现回收率低的情况，主要是衍生是否充分，杂质干扰衍生的问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_ff97395e
Ins_ff97395e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/9 8:59:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
产物预估是什么物质呢？
我们认为是这样反应的，但是反应完全与否没有真正的验证过
反应只在室温下，对甲苯磺酰肼加到丙酮中，混合超声，进气质，可以检测到跟产物分子量吻合的分子离子峰
附件：
产物.docx
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_ff97395e
Ins_ff97395e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/9 9:00:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
柱前衍生容易出现回收率低的情况，主要是衍生是否充分，杂质干扰衍生的问题。
是的，也存在这个问题，我们也不确定到底反应完全不，但是直接测纯物质又测不出来
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/9 9:34:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表:
我们认为是这样反应的，但是反应完全与否没有真正的验证过
反应只在室温下，对甲苯磺酰肼加到丙酮中，混合超声，进气质，可以检测到跟产物分子量吻合的分子离子峰
这产物能有分子离子峰？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_ff97395e
Ins_ff97395e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/12 8:24:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这产物能有分子离子峰？
我们检测的是有跟它分子量吻合的物质，所以认为是产物峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/12 8:49:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ff97395e(Ins_ff97395e) 发表:
我们检测的是有跟它分子量吻合的物质，所以认为是产物峰
能不能把质谱图发上来看看，我觉得这么大的分子 不会有分子离子峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_ff97395e
Ins_ff97395e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/15 10:40:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
能不能把质谱图发上来看看，我觉得这么大的分子 不会有分子离子峰
这是我们全扫结果中我们认为是产物的峰在NIST谱库中的对比图，226是产物的分子量
附件：
产物.docx
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 对甲苯磺酰肼检测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁