在当前的
气相色谱分析中,毛细管色谱柱的使用愈加广泛,目前新发布的相关国家标准中,多数以毛细柱为标准色谱柱;但是在实际的使用中,填充柱制备简单,样品负荷量大,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题;同时,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。因此有必要了解填充柱分析以及填充柱进样口的基本结构。
本篇将介绍填充柱进样口的基本结构及一些扩展设计。
一 填充柱进样口的基本结构
填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。
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其中
(1)进样针导向、进样垫和进样帽用以密封进样口和引导进样针扎入进样器;
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(2)石墨压环和螺帽则用以将适配器固定和密封到进样器壳体上、将填充柱密封到适配器上。
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(3)适配器则用以固定色谱柱,并将色谱柱和进样器壳体连接在一起。
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对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。
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为了保证载气可以进入适配器内部,一般在适配器顶部开槽或者添加类似部件,见下图:
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即使一部分厂家出于设计原因设计,载气并未在在适配器与进样器壳体之间进行预热,但是,载气管路也会在填充柱进样器的加热块部位进行预热,见下图。
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二 填充柱进样口的几种扩展结构
填充柱进样口在使用的过程中,很多厂家对其做了相当一部分的改进,以便其可以适应各种各样的使用场合和具有更加优异的性能。
2.1 隔垫吹扫填充柱进样口
在分析过程中,进样口温度一般设置为在150℃以上,进样垫位置的温度一般会比进样口加热中心处的温度低(50-100)℃左右。一方面,进样垫的材质为硅橡胶材质,尤其在被进样针刺透之后,高温下可能会挥发和分解产生气体;另外一方面,进样过程中针头粘连的高沸点物质可能会附着在进样垫表面。两种情况下,挥发产生的杂质可能会为分析带来影响,产生杂峰和鬼峰。
因此,部分厂家设计了带隔垫吹扫的填充柱进样口,以避免进样垫对分析,尤其是低含量和微量样品分析可能造成的干扰。其示意图如下:
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各厂家设计的结构略有不同,但原理和目的相通。请注意区别。