主题:【分享】【实战宝典】高效液相色谱法测定土壤和沉积物中的醛酮类化合物,按照方法测试条件有几个峰分不开是什么原因?

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问题描述:

依据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》(HJ997-2018)进行方法验证,标准溶液用的是15种醛酮类化合物混标,根据标准中的方法,流动相采用60%乙腈+40%水,等度洗脱,12 min14 min5个峰分不开,后来又试了梯度洗脱,增大乙腈比例,依然变化不大,这几个峰还是分不开(如图4-13)。之前用甲醇+水能分开,但这又偏离标准了,有没有好的解决方法?

4-12 醛、酮类化合物峰形图



解答:

根据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》(HJ997-2018),采用的是C18色谱柱,柱长250 mm,内径4.6 mm,填料粒径5.0μm,流动相:60%乙腈+40%水,等度洗脱,保持30 min;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL

如果采用的是和标准一样的条件,则可能是色谱柱柱效降低了,可以换一根新的试一下,如果没有换新条件,那可以优化一下流动相条件,将等度洗脱改为梯度洗脱,在12~14 min期间慢慢降低有机相比例,增加水相比例,如果是增加有机相比例会导致峰的分离度更差。另外标准采用的是乙腈和水作为流动相,倘若改成甲醇和水属于方法偏离,而在采用乙腈和水体系,优化流动相比例条件是允许的。



4-13 推荐的醛、酮类化合物峰形图

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