选取酰胺类物质进一步考察了Sil-P-C12色谱柱的性能。图1为2-碘乙酰胺、对氨基苯甲酰胺和烟酰胺的色谱分离图。以乙腈-水(95:5,v/v)进行洗脱,三种物质可在4 min内达到基线分离,分离度分别为5.8和3.74,理论塔板数均大于50,000 N/m,最高理论塔板数可达83,000 N/m,且色谱图峰型良好,拖尾因子分别为1.04、0.99和1.00。
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图1 酰胺类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图
色谱条件:流动相,乙腈-水(95:5,v/v);检测波长,214 nm;流速,1.0 mL/min
分析物:1. 2-碘乙酰胺;2. 对氨基苯甲酰胺;3. 烟酰胺
Fig.1 Separation chromatogram of amides on the Sil-P-C12 column
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O (95:5, v/v); detection wavelength, 214 nm; flow rate, 1.0 mL/min
Analytes: 1. 2-iodoacetamide; 2. p-aminobenzamide; 3. nicotinamide
Sil-P-C12色谱柱分离黄酮类化合物
继续选取黄酮类物质对Sil-P-C12色谱柱的性能进行评价。图2为羟查酮、香叶木素和根皮苷的色谱分离图。以乙腈-水(90:10,v/v)进行洗脱,三种物质可在8 min内达到基线分离,分离度分别为3.73和24.5,最高理论塔板数可达301,900 N/m。[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]
图2 黄酮类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图
色谱条件:流动相,乙腈-水(90:10,v/v);检测波长,283 nm;流速,1.0 mL/min
分析物:1. 羟查酮;2. 香叶木素;3. 根皮苷
Fig.2 Separation chromatogram of flavonoids on the Sil-P-C12 column
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O (90:10, v/v); detection wavelength, 283 nm; flow rate, 1.0 mL/min
Analytes: 1. hydroxychalcone; 2. diosmetin; 3. phloridzin
Sil-P-C12色谱柱分离核苷/核酸碱基类化合物
采用核苷/核酸碱基类化合物对Sil-P-C12色谱柱的分离性能进行评价。图3为尿嘧啶、尿苷、腺苷和肌苷的色谱分离图。以乙腈-水(83:17,v/v)进行洗脱,三种物质可在5 min内达到基线分离,分离度分别为5.66、1.96和6.55,且峰型良好,拖尾因子分别为1.07、1.00、0.96和0.94。[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]
图3 核苷/核酸碱基类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图
色谱条件:流动相,乙腈-水(83:17,v/v);检测波长,254 nm;流速,1.0 mL/min
分析物:1. 尿嘧啶;2. 尿苷;3. 腺苷;4. 肌苷
Fig.3 Separation chromatogram of nucleosides and nucleic acid bases on the Sil-P-C12 column
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O (83:17, v/v); detection wavelength, 254 nm; flow rate, 1.0 mL/min
Analytes: 1. uracil; 2. uridine; 3. adenosine; 4. inosine
3.3.9 Sil-P-C12色谱柱分离烷基苯类化合物
最后,选取烷基苯类化合物对Sil-P-C12色谱柱的分离性能进行评价。图4为甲苯、乙苯、丙苯和丁苯的色谱分离图。以乙腈-水(37:63,v/v)进行洗脱,四种物质可在6 min内达到基线分离,分离度分别为2.13、3.37和4.41,拖尾因子分别为0.96、0.90、0.88和0.88。[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]
图4 烷基苯类物质在Sil-P-C12色谱柱中的分离谱图
色谱条件:流动相,乙腈-水(37:63,v/v);检测波长,214 nm;流速,1.0 mL/min
分析物:1. 甲苯;2. 乙苯;3. 丙苯;4. 丁苯
Fig4 Separation chromatogram of alkylbenzenes on the Sil-P-C12 column
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O (37:63, v/v); detection wavelength, 214 nm; flow rate, 1.0 mL/min
Analytes: 1. methylbenzene; 2. ethylbenzene; 3. phenylpropane; 4. butylbenzene
小结
以三氯氧磷和十二醇为单体,合成了P-C12,并进一步制备了两亲性Sil-P-C12色谱固定相。采用热重分析和傅里叶变换红外光谱证实了Sil-P-C12固定相材料的成功制备。进一步证实了Sil-P-C12色谱柱具有反相/亲水混合保留机制。此外,通过对小分子物质的分离,表明Sil-P-C12色谱柱具有高效的分离性能和良好的应用潜力。