主题:【第十六届原创】顶空-气相色谱法测定食品中溶剂(六号溶剂)残留量

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许之秦
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摘要使用北京聚芯追风Acrichi DK802A全自动顶空进样器,依据GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》,测定食用油中溶剂(六号溶剂)残留量



食用植物油的加工工艺一般分为压榨法和浸出法浸出法指的是利用油脂和有机溶剂相互溶解的性质,使用溶剂将油料中的油脂萃取出来然后通过加热汽提,脱除油脂中溶剂的方法。浸出法常用的溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物,统称六号溶剂,其对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定等理化性质产生重大影响,同时其毒性也对油脂的食用安全性构成潜在威胁

实验依据GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》,使用北京聚芯追风Acrichi DK802A全自动顶空进样器-与安捷伦7890A气相色谱仪测定食用植物油、食品加工用粕类中溶剂(六号溶剂)残留量

一 实验条件

1.1 仪器设备

安捷伦科技 7890A气相色谱仪

北京聚芯追风Acrichi DK802A全自动顶空进样器

1.2顶空进样器条件



1.3色谱条件


1.3.1 温度


进样口:250℃;

检测器温度:300℃

柱箱:50℃;

温度程序(程序升温共18.83min;):50℃(3min);1℃/min,55℃(3min);30℃/min,200℃(3min);


1.3.2 流量


载气:氮气

进样模式:分流进样

柱流量:

恒定流量1mL/min(柱前压77.6kPa);

分流流量:25mL/min

分流比:25:1


1.3.3 色谱柱


KB-5,30m×0.25mm×0.25μm;


1.3.4 样品


顶空进样,顶空条件参考1.1;

顶空瓶内加入样品体积5mL

顶空进样定量环体积:1mL

内标(正庚烷)配置

按照以下方法,配置浓度为68mg/kg的正庚烷(内标物)标准工作液



标准品选择:



标准样品配置

按照以下方法,配置浓度为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液。



说明本实验使用了橄榄油作为基体植物油


1.3.5 检测器


火焰离子化检测器(FID)

空气流量:400ml/min;

氢气流量:30ml/min;

尾吹气(N2):30ml/min;

采样频率:50Hz

二 色谱图及出峰顺序

2.1定量图谱

以下为浓度0mg/kg、10mg/kg200mg/kg六号溶剂-基体植物油标准溶液色谱图:

1)浓度0mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液色谱图



在目标位置无干扰峰内标峰型正常

2)浓度10mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液色谱图



①-⑥号峰为六号溶剂组分,依次分别为:①2-甲基戊烷;②3-甲基戊烷;③正己烷;④甲基环戊烷;⑤环己烷;⑥2,3-二甲基戊烷;⑦号峰为内标峰正庚烷;放大后的图谱如下:



其中,⑥号峰2,3-二甲基戊烷接响应值接近检出限(以3倍基线噪声计),各峰峰型正常,分离度均大于1.5



说明:上图为利用校准曲线计算浓度为10mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液的反算结果。

3)浓度200mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液色谱图



①-⑥号峰为六号溶剂组分,依次分别为:①2-甲基戊烷;②3-甲基戊烷;③正己烷;④甲基环戊烷;⑤环己烷;⑥2,3-二甲基戊烷;⑦号峰为内标峰正庚烷;各峰峰型正常,分离度均大于1.5



说明:上图为利用校准曲线计算浓度为200mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液的反算结果。

2.2 标准曲线与线性

本次实验配制浓度为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液其响应值、标准曲线及线性如下

2.2.1 单组分标准曲线与线性



2.2.2 化合物标准曲线与线性

依据GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》的规定,在定量时需要“以标准溶液与内标物浓度比为横坐标,标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线”,因此,需要使用到工作站的“组校准”功能。





有关使用安捷伦气相色谱工作站实现“组校准/组校正”的详细内容,本文不再介绍

三 分析方法讨论

本次分析需要使用工作站“组校准”功能,本文不涉及除此之外,在定量计算过程中,会涉及到化合物的识别和积分。

六号溶剂是由多种化合物组成在定量计算时应当计算标准溶液多个峰的总峰面积对于较低浓度的标准样品溶液,以下图浓度为10mg/kg的六号溶剂-基体植物油标准溶液色谱图为例,环己烷2,3-二甲基戊烷使用默认参数一般难以识别,为了避免手动积分划基线,建议通过更改积分参数来实现:



说明:①-⑥号峰为六号溶剂组分,依次分别为:①2-甲基戊烷;②3-甲基戊烷;③正己烷;④甲基环戊烷;⑤环己烷;⑥2,3-二甲基戊烷;⑦号峰为内标峰正庚烷;

如果采用默认积分参数,,积分结果如下图:



可调整积分参数使需要的峰被系统自动积分下图



下图展示了更改前的积分参数和更改后的积分参数对比



调整积分参数后色谱图积分如下



可以看到未积分的峰(4min之前)被积分,但是积分划线方式略不符合习惯可以继续调整,下图:



最终通过调整积分参数使谱图的色谱峰达到较好的积分效果避免了手动积分带来的一系列问题如积分不准确重复性不好数据真实性存疑等

需要说明的是应当根据谱图的实际情况调整积分参数积分参数将会存储在校正方法中使用该校正方法的所有数据使用同样的参数

声明本文在公众号气相色谱分析”同步发表。
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