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主题：【已应助】乳粉中总砷的测定

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_e5d08e36
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发表于：2023/11/22 19:13:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.11 2014  我的操作流程是：称取1-2g的样品，加入20ml硝酸，2ml高氯酸，浸泡过夜，260度湿法消解，中途出现碳化补加5-10ml硝酸，抗脲按标准配置，转移25比色管中加2ml抗脲加水到刻度放置30min。 仪器是北京吉天 AFS-10B 标曲自动稀释，还原剂20g硼氢化钾加5g氢氧化钠稀释到1000ml，载流5%的盐酸 标曲1000微克每毫升吸0.1到10毫升然后在吸0.05到50ml 用这个浓度自动稀释 全程没有加硫酸。
同一时间 同一个前处理 同一个样品做了4次 第一次平均4.4微克每毫升  第二次3.7左右  第三次2.3左右  第四次0.1左右 有老师指点一下吗
推荐答案：Ins_4796c52c回复于2023/11/23
第一，根据标准要求，标准溶液稀释一次不要高于100倍，你的描述中有一次从0.05毫升稀释到50毫升，貌似不太合适。关于测试准确率的问题，首先要解决稳定性。同一个标准溶液重复测试的相对标准偏差符合要求了，接下来再排查一下器皿，试剂和仪器管路的污染。
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2023/11/23 18:14:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是同一个样品溶液，用同一条标准曲线，连续进样检测4次的结果？如果是这样，你这仪器太不稳定了，排查一下灯、泵管。
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Ins_4796c52c
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2023/11/23 18:16:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，根据标准要求，标准溶液稀释一次不要高于100倍，你的描述中有一次从0.05毫升稀释到50毫升，貌似不太合适。关于测试准确率的问题，首先要解决稳定性。同一个标准溶液重复测试的相对标准偏差符合要求了，接下来再排查一下器皿，试剂和仪器管路的污染。
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ztyzb
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2023/11/23 18:57:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您得看同批次质控样结果如何才好分析原因。
像您这种情况可能的原因有：1、消解条件控制问题；2、设备稳定性，也包括灯、气源、流量灯；3、样品即消解液保存问题；4、环境条件等的干扰
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Ins_e5d08e36
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2023/11/24 15:14:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:就是同一个样品溶液，用同一条标准曲线，连续进样检测4次的结果？如果是这样，你这仪器太不稳定了，排查一下灯、泵管。
老师觉得我的这个前处理可以吗，如果电热板我调240-280度消解会对砷有什么影响吗
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Ins_e5d08e36
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2023/11/24 15:16:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您得看同批次质控样结果如何才好分析原因。像您这种情况可能的原因有：1、消解条件控制问题；2、设备稳定性，也包括灯、气源、流量灯；3、样品即消解液保存问题；4、环境条件等的干扰
我第二次用180度消解 液体程金黄是不是没有消解完全
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冰饼兵
m3324084
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2023/11/25 13:02:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上ms确证一下
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m3316431
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2023/11/26 11:02:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃器柄有没有污染呢？
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Ins_e5d08e36
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2023/11/27 10:47:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3316431(m3316431) 发表:玻璃器柄有没有污染呢？
这个应该没问题，我是感觉我的消解会不会有什么问题
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