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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉原子吸收法峰型异常解析一：原子吸收峰型出现“前荆棘”状，是怎么原因造成？该如何解决？

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烟雨江南

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发表于：2024/07/29 10:06:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉原子吸收法测定食品中镉元素，正常的峰型应该是尖锐、对称的单峰形状，现在却在主峰前面出现一个类似荆棘状的小凸起峰，造成这种异常峰型的原因是怎么呢？应该如何解决？

推荐答案：夕阳回复于2024/07/29

这一般是样品中的共存物在灰化阶段因灰化温度不够故没有完全烧尽造成的。因为共存物的清除温度低于原子化温度，所以灰化阶段结束后，样品中残留的共存物在原子化开始的瞬间就会被完全烧出。如果石墨炉采取的是峰高计算模式，则这一点波动是不会影响测试精度的；如果采用的是峰面积计算模式则有可能影响测试结果的重现性。解决办法：（1）提高灰化温度.（2）由于楼主测试的是低温的镉元素，所以为了减少灰化损失，样品中一定要加入基体改进剂，以免你造成灰化损失。

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2024/7/29 11:42:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版主这是样品还是标液？考虑以下几方面原因：
石墨管或石墨锥的问题：如果石墨管或石墨锥老化或损坏，可能会导致双峰现象。解决这一问题的方法包括更换新的石墨管和石墨锥。
升温程序设置不当：灰化温度和原子化升温程序的设置不正确也可能导致双峰现象。优化原子化升温程序和调整灰化温度可以解决这一问题。
如果是样品有前处理比如消解的话可能是前处理过程的问题，需要优化前处理条件

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2024/7/29 15:53:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
这一般是样品中的共存物在灰化阶段因灰化温度不够故没有完全烧尽造成的。因为共存物的清除温度低于原子化温度，所以灰化阶段结束后，样品中残留的共存物在原子化开始的瞬间就会被完全烧出。如果石墨炉采取的是峰高计算模式，则这一点波动是不会影响测试精度的；如果采用的是峰面积计算模式则有可能影响测试结果的重现性。解决办法：（1）提高灰化温度.（2）由于楼主测试的是低温的镉元素，所以为了减少灰化损失，样品中一定要加入基体改进剂，以免你造成灰化损失。

安老师，这是我们的设置的升温程序，您看看是否可行？还有这个也是使用了磷酸二氢铵-硝酸钯做基改，加入5微升基改做出来的

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2024/7/29 15:55:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
版主这是样品还是标液？考虑以下几方面原因：
石墨管或石墨锥的问题：如果石墨管或石墨锥老化或损坏，可能会导致双峰现象。解决这一问题的方法包括更换新的石墨管和石墨锥。
升温程序设置不当：灰化温度和原子化升温程序的设置不正确也可能导致双峰现象。优化原子化升温程序和调整灰化温度可以解决这一问题。
如果是样品有前处理比如消解的话可能是前处理过程的问题，需要优化前处理条件

这个是样品的测试吸收峰，石墨管可能也是一个原因，我们试换新的看看

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