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主题：【已应助】多环芳烃求助

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Ins_dece7416
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发表于：2021/07/20 11:30:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做多环芳烃的，按照478方法萃取，最后的蒽总是值不对，大了好几百倍的回收率，空白萃取后也有很大的值
推荐答案：安平回复于2021/07/20
      建议测定一下仪器梯度洗脱空白，溶剂空白。

      前处理装置的空白，以确定杂峰干扰的来源。
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2021/7/20 14:37:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做HJ478的时候没有遇到过这个问题，用的是液液萃取的方法，不知道楼主是液液萃取还是固相萃取？蒽回收率高的原因可能来源于干扰，楼主说空白里也有且值也不小，那楼主需要排除一下空白里面的蒽是哪里来的？需要做一下试剂和耗材验收，如果验收都合格的话考虑仪器污染和样品干扰，需要对样品进行进净化后再次测定
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安平
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2021/7/20 20:42:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      建议测定一下仪器梯度洗脱空白，溶剂空白。

      前处理装置的空白，以确定杂峰干扰的来源。
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Ins_dece7416
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2021/7/22 11:45:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:我做HJ478的时候没有遇到过这个问题，用的是液液萃取的方法，不知道楼主是液液萃取还是固相萃取？蒽回收率高的原因可能来源于干扰，楼主说空白里也有且值也不小，那楼主需要排除一下空白里面的蒽是哪里来的？需要做一下试剂和耗材验收，如果验收都合格的话考虑仪器污染和样品干扰，需要对样品进行进净化后再次测定
液液萃取，用了凡士林，好像是凡士林污染的，你们用了凡士林防止漏液了吗
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通标小菜鸟
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2021/7/22 11:55:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_dece7416(Ins_dece7416) 发表:液液萃取，用了凡士林，好像是凡士林污染的，你们用了凡士林防止漏液了吗
我们买的分液漏斗是旋钮和盖子是聚四氟乙烯材质的，不是用的老式的那种全玻璃分液漏斗，所以不需要涂抹凡士林也不会漏液
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