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主题：【已应助】GB5009.157有机酸测定若干问题

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发表于：2021/10/20 16:20:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.DL苹果酸跑出来两个峰，第二个峰和富马酸重叠，有什么解决的办法？
2.回收率不高，前处理有什么注意事项吗？
推荐答案：dahua1981回复于2021/10/20
1.DL苹果酸跑出来两个峰，第二个峰和富马酸重叠，有什么解决的办法？
改变色谱条件，一定要把富马酸与苹果酸第二个峰分开，否则无法定量。
可以试试这个条件
色谱条件：反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm?250mm, 5um, pH范围: 2~10;
流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;
检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20ul柱温: 35℃;
2.回收率不高，前处理有什么注意事项吗？
①本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为重蒸馏水或等同纯度的水，经O.45μm滤膜真空抽滤。

②样品溶液测定时，每进三次试样，就应该进行一次标准溶液校正，并重新计算校正系数，以保证测定结果。

③提取样品中的有机酸应该用80％乙醇作提取剂，可使有机酸提取完全，还可避免样品中的蛋白质溶出影响色谱柱的使用寿命。
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2021/10/20 19:25:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.DL苹果酸跑出来两个峰，第二个峰和富马酸重叠，有什么解决的办法？
改变色谱条件，一定要把富马酸与苹果酸第二个峰分开，否则无法定量。
可以试试这个条件
色谱条件：反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm?250mm, 5um, pH范围: 2~10;
流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;
检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20ul柱温: 35℃;
2.回收率不高，前处理有什么注意事项吗？
①本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为重蒸馏水或等同纯度的水，经O.45μm滤膜真空抽滤。

②样品溶液测定时，每进三次试样，就应该进行一次标准溶液校正，并重新计算校正系数，以保证测定结果。

③提取样品中的有机酸应该用80％乙醇作提取剂，可使有机酸提取完全，还可避免样品中的蛋白质溶出影响色谱柱的使用寿命。
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