原文由 Ins_1183eb61(Ins_1183eb61) 发表:
我每次进样后都是纯甲醇冲十分钟,流动相平衡十五分钟再进下一个,是冲洗时间不够吗。对了,我的待测物不溶于甲醇微溶于乙腈,而流动相是甲醇水,我换成乙腈会不会就好冲干净柱子了。
我不知道平衡时有没有清洗流通池,我是新手刚用没多久,也不敢瞎弄。
怎么判断是不是进样部位污染呢,假如是某个地方污染是不是需要拆下来超声。拆仪器只能工程师来弄了。
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:1、先换个空白、测试,如果不出峰,是空白本身的问题。还一样出峰排除空白样品本身的问题。2、走两个液相程序、或者在方法中设置不进样走2个样品,看看第二个液相条件是不是有峰出现。如果没有排除色谱柱、进样针内、管路的残留(考察是否是由于进样器的针外壁没有洗干净,由进样动作带进来的残留。)如果有优先考虑柱前的残留(梯度设置不合适、冲洗的流动相使用不合适)。3、你说你的样品不溶于甲醇、那么拿甲醇去冲洗系统这个是不合适的。会导致你的样品洗不出来。目前情况是同样色谱条件进空白有峰(除了待测物峰,还有一些小杂峰),不进样单跑流动相是没峰的。乙腈没到货,所以流动相还是甲醇水。是不是换成乙腈冲干净柱子就好了