主题：【第十四届原创】液相响应异常大调查

最近发现实验室一台高效液相仪器信号响应偏低，大概是正常仪器相应的1/3（如图1和图2），因此对该现象进行原因调查。



既然是响应偏低，最先考虑的就是检测器的问题，因此首先排查的是流通池和氘灯。将流通池进出口进行调换后用水进行冲洗，后又调换过来再次进行测验，发现响应依旧偏低；随后又将氘灯进行更换，再次验证还是偏低，因此可以排除流通池和氘灯的问题。

随后又考虑到一种可能，即该仪器使用年限较高，检测器中的透镜可能已经被污染，有可能导致信号降低，因此将流通池进行拆卸，将透镜取出，用乙醇进行清洗后继续测试，发现响应有略微的上升，但是和正常仪器相比还是偏低。

排除了检测器端可能的故障，结果不尽人意，开始找其他方面可能会存在的故障，由此想到响应偏低会不会是进样器计量泵计量不准导致的，为了验证进样器计量泵准确性，用水进样多次进行试验，最终结果为计量泵没有任何问题。由此调查进度终止，将相应偏低的原因归结为检测器光路老化导致，由于仪器更新换代，该型号仪器相应配件已不再生产，该仪器也由此逐渐被闲置趋于淘汰。

一次偶然的机会，另一台仪器的柱切换阀漏液，排除管线外将该六通阀进行拆卸排查原因，发现是六通阀的转子磨损才导致的漏液，由此想到响应偏低会不会是因此转子被磨损导致的进样量不准确，因此赶紧去将进样器的六通阀拆卸（拆下来的转子密封垫图3和定子图5如下图），转子密封垫中间的两条进样槽已经被磨成了一个坑，根本看不到槽线的痕迹；定子面也是残留了大量的异物，由白色变成了黑色，将定子清洗干净，换上新的转子密封垫后，仪器的响应也恢复正常了。



  总结：液相仪器信号响应偏低的时候，不仅仅要考虑检测器的问题，有可能会是进样器六通阀的故障，由此也可以得到一些教训，即平时做样的时候一定要养成好习惯：样品过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损；为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，日常的维护才能延长其使用寿命。