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主题：【已应助】液质走农残，不同批次农残的峰面积差两倍正常吗？

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发表于：2021/11/23 10:21:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的LCMS-8045走农残，相同的流动相和色谱柱，进样体积也相同，不同批次的标准溶液峰面积差两倍，这样正常吗？还是仪器有问题？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/11/23
不太正常，不同批次的浓度是相同的吗？
第一，要保证一个稳定的实验条件，两次的液相、色谱柱没变。不知道保留时间有没有变化。如果保留时间有变化，峰面积会有一定影响。
第二，就是你这个物质的问题。这涉及到一个溶液稳定性的问题。有些物质，连续放置一至两个星期都不会有太大的变化。但是有些物质配制24小时之内就已经超出范围了，甚至有需要现配现用的样品。这由你测定的物质和溶剂决定。所以要有溶液稳定性的考察。
第三，仪器的原因，仪器灵敏度影响物质峰面积，如果仪器污染就会导致峰面积降低，可以清洗检测器或老化柱子试试。
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2021/11/23 12:25:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很正常，可能是样品比较脏，离子源脏了，清洗下离子源看看情况有无好转，一般不会偏差这么大
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xiaolanzi5
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2021/11/23 12:35:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差的有点大，您看看进样器是否purge充分了，洗液有没有干？再一个DL管是不是该换了？还有喷雾针喷雾正常吗？有没有堵？
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mingxiaoyan
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2021/11/23 12:52:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太正常，不同批次的浓度是相同的吗？
第一，要保证一个稳定的实验条件，两次的液相、色谱柱没变。不知道保留时间有没有变化。如果保留时间有变化，峰面积会有一定影响。
第二，就是你这个物质的问题。这涉及到一个溶液稳定性的问题。有些物质，连续放置一至两个星期都不会有太大的变化。但是有些物质配制24小时之内就已经超出范围了，甚至有需要现配现用的样品。这由你测定的物质和溶剂决定。所以要有溶液稳定性的考察。
第三，仪器的原因，仪器灵敏度影响物质峰面积，如果仪器污染就会导致峰面积降低，可以清洗检测器或老化柱子试试。
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wulin321
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2021/11/23 15:13:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不正常，可以联系进样几次，看是很稳定的峰面积差两倍，还是不稳定
1.稀释标液有没有问题
2.仪器状态是否合适
3.仪器保养清洁一下，然后再进样试试
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hujiangtao
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2021/11/23 16:16:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是不同批次标样造成的，看仪器是否稳定的话最好进同一标样看RSD值
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2021/11/23 17:07:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款设备有个毛细管设计的离子传输通道，毛细管需要清洗一下看看。或者更换后对比一下看看。
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安平
byron1111
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2021/11/23 20:09:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        相同的标品，重复性良好么？如果是，那么建议考虑一下是否标准品的问题。
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lijing320323
lijing320323
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2021/11/23 21:05:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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