主题：【求助】酱油粉中铅含量的测定 火焰原子吸收法吸光度低是怎么回事？

原文由 jiangyunjun3 发表:
用的是国产灯吗?国产铅灯的性能不能满足VARIAN的仪器,他们要求用进口铅灯.

原文由 jiangyunjun3 发表:
灵敏度很低
1更换新灯
2优化条件
3KI-MIBK萃取
4再不行,上石墨炉

原文由 songyang158 发表:
我们实验室现在也在做，不过是酱油粉，不是酱油，现在只是试验测铅，但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收，测出来吸光度偏低，而且在一起的操作方法中，火焰最佳化这一步，要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，我做了10PPM的标样喷，结果吸光度还是到不了0.2，很困惑阿！！！有没有哪位老师能帮我解决下这个问题？ 再有就是样品的前处理，我用硝酸和高氯酸4：1消解，赶酸定容完了有少量不容物，在测定时，特别容易把毛细吸管进样口堵了，这个问题怎么解决阿?

原文由 songyang158 发表:

原文由 songyang158 发表:
我们实验室现在也在做，不过是酱油粉，不是酱油，现在只是试验测铅，但是结果不理想。我们用的是瓦里安SpectrAA50火焰原子吸收，测出来吸光度偏低，而且在一起的操作方法中，火焰最佳化这一步，要喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，我做了10PPM的标样喷，结果吸光度还是到不了0.2，很困惑阿！！！有没有哪位老师能帮我解决下这个问题？ 再有就是样品的前处理，我用硝酸和高氯酸4：1消解，赶酸定容完了有少量不容物，在测定时，特别容易把毛细吸管进样口堵了，这个问题怎么解决阿?

我把我前两天做的图和数据用附件发过来，请高手帮忙看看！！看能看出来哪儿的问题吗，都有负值了，很郁闷，我刚开始做这个，好多地方还想不明白，希望大家帮帮我！！谢谢了

原文由 wawawa 发表:
你三次测定的平行性好象也很差.用什么调的零?出现负值.条件应该还要优化吧.
再用标准加入法做做看:
称取四份样品,一份不加标,另三份加三个不同浓度的标准液,然后四份均按样品处理,上机,用标准加入法计算公式计算.

原文由 andyway 发表:
為什麼一定要吸光度到0.2呢？你的樣品有這麼高的鉛嗎？配製標液是要根據你樣品含有量進行配製，檢測時樣品濃度在曲線範圍內才是較準確的。
易堵說明你的樣品前處理沒有處理好。既然有不溶物，就必須進行過濾。使用0.45u的定量濾紙進行過慮。