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主题：【求助】要考核挥发酚、氰化物，请大家指教啊！急！！！！

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zjcxfsmjm

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发表于：2008/06/25 19:59:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要考核挥发酚、氰化物，请大家指教啊！急！！！！
照5750操作，挥发酚、氰化物均要蒸馏后测定，我看了操作方法，认为挥发酚的蒸馏作用是除干扰，氰化物的蒸馏作用是浓缩。
考核的盲样是应该是20ml的安珀瓶，估计是取10ml稀释到250ml再测定，如此一来就无法蒸馏了，是否可以直接测定。

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2008/6/25 22:37:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你再查一下标物,氰化物好象是80ml塑料瓶的.如果现场考核,根据提供的量器可预测标准浓度.蒸馏是必须的,和标准曲线相匹配.

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laoyan2002

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2008/6/25 22:40:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从质量控制的角度讲，你肯定是应该蒸馏的，因为这个过程中可能会存在损失，带来误差。当然如果你是从国家环保总局买的标样，这种样品一般都是那标准物质配的，我们验证过蒸馏、不蒸馏都是做得准的。不过既然是考察，你最好蒸馏，看看有没有系统误差。

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zhuzx

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2008/6/26 10:12:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实挥发酚考核样可以不用蒸馏处理的，氰化物不是太熟，好像要蒸馏。感觉挥发酚用萃取法做还比较稳定，关键要控制萃取过程。如果想走捷径的话，不按要求的稀释倍数稀释，减小稀释倍数、加大考核样浓度可以用直接比色法做，中间环节还要少些，这样可以减小操作误差。

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燕

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2008/6/26 14:54:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氰化物没有测过，而挥发酚我们除了用蒸馏法外还会用液相色谱进行分析，准确性要高很多。并且挥发酚有低浓度的，那就要进行萃取了，蒸馏是不行的。不过我们没有参加考核，所以结果就不能共享了。

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baohua1007

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2008/7/18 12:41:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我前两天刚考完，做的是总氰化物必须蒸馏，否则不显色的。切忌

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Oliver

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2008/7/18 13:48:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

考核样还是蒸馏的好，如果样品不是全是游离氰化物的话结果相差会很大的

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enjoyingmissing

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2012/6/17 14:04:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，多谢

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阳光海岸

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2012/6/18 14:51:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也觉得蒸馏是必须的。氰化物标准样品里面如果有金属，你不蒸馏结果为0。
酚也类似。一般挥发酚的国内标样不蒸馏也是可以做的，自己计算好倍数即可。

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codbod

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2016/10/22 12:36:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuzx(zhuzhixun) 发表:
其实挥发酚考核样可以不用蒸馏处理的，氰化物不是太熟，好像要蒸馏。感觉挥发酚用萃取法做还比较稳定，关键要控制萃取过程。如果想走捷径的话，不按要求的稀释倍数稀释，减小稀释倍数、加大考核样浓度可以用直接比色法做，中间环节还要少些，这样可以减小操作误差。

请问60微克的挥发酚做过没？用萃取还是直接法？还有30微克的

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txtb001

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2016/10/22 20:31:27 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1)总氰化物我考过，总氰化物盲样一定要蒸馏的，而且氰化物标物，最好要一个月之内购买的，半年以上的氰化物标物，没用了。因为，用半年以上的氰化物标物做出来的标准工作曲线，会比正常的标曲低一点。

2)挥发酚的分析方法较多,能力验证考核通常也不指定分析方法,通常国内实验室普遍采用的是4-氨基安替比林光度法,其中水样浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。然而萃取光度法耗时长,所需分析试剂中还含有三氯甲烷等剧毒毒物质,而直接光度法操作简单,且不需要使用三氯甲烷,省时简便,对于标准样品的测定结果和萃取法无显著差异,因此用于能力验证考核是完全可行的。

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