原文由 vingett 发表:
刘工?
我在网上搜索,竟然找到了你的这篇帖子~~呵呵
下面是我查到的一点资料:
ASTM方法与DIN方法的主要差别是前者用三氯代苯为内标,后者用正十四烷为内标。三氯代苯的出峰在TDI前,正十四烷在TDI后。早期的聚氨酯预聚体中游离单体含量很高,达5%~12%,经改进也只能降到3%。先进的生产工艺是将聚合反应所得到的预聚体,经薄膜蒸发器抽除游离TDI,使预聚体中的游离TDI含量降到0.5%以下,通常达到0.3%。用三氯代苯还是用正十四烷,在预聚体中的游离单体含量大于3%时还显示不出太大的区别,只是一般的三氯代苯试剂含有同分异构体,出一大一小2个峰,要将2个峰的面积之和作为内标物的面积。而且长期使用含氯化合物,对部分仪器的氢火焰检测器的喷嘴会有腐蚀。
在当今世界各国对环保要求日趋严格的新形势下,预聚体中的游离单体含量必须控制在0.5%以下,有的已达到0.1%以下,这就是微量甚至微痕量分析了。在微量分析的谱图中,三氯代苯的出峰位置明显在溶剂峰的拖尾上,这就增加了分析误差。
在已出版的游离TDI标准的文本中,示范的色谱图大多是用TDI、内标物、溶剂纯样配制的样品色谱图,看上去分离得不错,而到微痕量分析真刀真枪时的图谱就没有那么理想了。正十四烷出峰在TDI后面,不存在这个问题。所以在微痕量分析中以正十四烷作内标为佳。我国原化工部标准HG/T2425—93、德国标准DIN55956(1981)、加拿大标准1-GP-180M、IS(310283(1977,1,8)标准都是用正十四烷作内标物。色谱柱并无太严格的限制,只要是低极性的色谱柱,能将TDI与内标物分离开的都可以用
谢谢你!我们以前岛津用的是三氯代苯作内标,我可能能假设编一些方法尝试,但面积积分和内标积分有区别,且岛津直接能出来结果,而angilent不知如何做的到,心中无底,但我可以搞搞,千万不要搞坏才行。