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微波消解
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主题：【讨论】微波消解不澄清为题

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redyanlzh
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发表于：2008/07/09 12:07:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人微波消解一个有机药物沙坦类，测Sn，0.1g样品加5ml硝酸，消解完毕不赶酸用纯化水定容25ml，浑浊，加点硝酸又澄清（酸度低的时候就浑浊）。5ml硝酸+1ml盐酸，结果一样。5ml硝酸微波消解后，在加2ml的高氯酸，在平板电加热器上100度加热，定容后浑浊。提高温度和时间都试过没有的
以这个例子为引子，有经验和理论的人士说说对微波消解的看法啊
本人用的是CEM MARS-5微波消解仪器
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bearchild
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2008/7/10 22:47:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从描述的表面看是pH的问题吧,貌似不关消解仪器或条件的事.关于样品的消解,关键点是温度,消解不完全的,试一试将设定的温度提高,看看效果如何,因为我就试过通过温度升高将原本消解不完全的样品消全了
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rose5
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2008/7/10 23:27:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bearchild 发表:
从描述的表面看是pH的问题吧,貌似不关消解仪器或条件的事.关于样品的消解,关键点是温度,消解不完全的,试一试将设定的温度提高,看看效果如何,因为我就试过通过温度升高将原本消解不完全的样品消全了

我们还会加点双氧水，但不能加多了，避免消解过程压力过大
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MARS-5
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2008/7/17 14:10:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般说了如果是有机物消解不彻底，定容时会混浊，或者赶酸时会有碳化现象出现，按照您的描述，我感觉上是酸度问题。请确认该样品中的主要成分和消解的温度？
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liu999999
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2008/7/22 18:18:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是药物经分解后，有互相反应的物质。
这种情况下，要保证酸度，另外不能用高氯酸、硫酸等容易生成沉淀的物质
可以用硝酸与双氧水试试
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面对面想你
jackcong
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2008/7/27 11:11:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
感觉是药物经分解后，有互相反应的物质。
这种情况下，要保证酸度，另外不能用高氯酸、硫酸等容易生成沉淀的物质
可以用硝酸与双氧水试试


我支持专家的看法，尽量用不用高氯酸、硫酸。
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xylee
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2008/8/6 16:36:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸是挺危险的
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xiaoxueer
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2008/8/30 11:52:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这个问题了，酸度大或者温度高的时候就澄清，稀释冷却后就浑浊，工程师说我的样品里有机物可能没消解完全。
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