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液相色谱（LC）

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主题：【每周讨论11】色谱柱中的流动相会排干吗？

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冷冷的冰雨

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2008/8/22 14:23:31 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会排干，要是放时间长有可能挥干！泵是不会将空气送进柱子中

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novodisk

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2008/8/22 15:50:34 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碰到过这样的情况，对柱子短期之内没啥影响，长期来说不确定，不管怎么说，流动相走干了都是不应该的。事情既然发生了，那只有继续冲洗，用甲醇水即可，冲掉柱子中的盐。

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阿du

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2008/8/22 20:09:09 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
如果出现流动相用完这种情况，柱子肯定不会坏的！因为泵的工作原理是泵内必须要充满液体时采工作，当流动相用完后泵停止工作，不再往外排液体，这样柱子内的流动相仍然存在。

至于柱子会不会坏，那就要看流动相的组成了。如果里面含盐较多，或者酸量较大，那样固定相很容易遭到破坏，从而导致柱子坏掉

工作中是这样的。
含盐的流动相也很可能对柱子固定相造成损坏，不过工作中只会短期出现这种情况，应该对柱子的影响比较小吧。
而对于因长期保存不当造成的柱子变干或部分变干，我想大家都不会用盐体系的流动相来保存柱子吧（长期保存柱子应使用有机溶剂或按其说明书要求来保存），所以对柱子的影响要小一些。
但无论如何，流动相吸空或柱子变干总是对仪器或柱子有不良影响的，平时操作时还应当注意避免。

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阿du

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2008/8/22 20:14:23 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangz 发表:
不会排干，不会影响柱的使用。柱长期放置会放干，因此对长期不用的柱也应该定期冲洗，如三个月，也可以浸泡在保存溶液中。柱放置时一定要将堵头堵好。

说的很对，较长时间不使用的柱子，应用适当的溶剂冲洗后，卸下保存，堵头要装好。

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sun-sd

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2008/8/23 13:24:11 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、因为泵不能输送气体，所以不用担心流动相抽光后把空气输入色谱柱。我们要考虑的倒是如果你用的流动相中如含盐，那含盐流动相长时间停留在柱内会有什么影响。
2、给泵设个最低工作压力吧，那样遇到流动相抽光的情况时就会因压力降低而自动停泵。那样泵的柱塞与密封圈就不会受到损害了。

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荒村听雨

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2008/8/23 16:44:21 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
原文由 duliuhui 发表:
色谱柱中的流动相会排干吗？
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。
如此情况是否会损坏色谱柱？
泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？
色谱柱还能使用吗？
还有什么情况导致色谱柱变干？
变干的色谱柱如何恢复？

如果出现流动相用完这种情况，柱子肯定不会坏的！因为泵的工作原理是泵内必须要充满液体时采工作，当流动相用完后泵停止工作，不再往外排液体，这样柱子内的流动相仍然存在。

至于柱子会不会坏，那就要看流动相的组成了。如果里面含盐较多，或者酸量较大，那样固定相很容易遭到破坏，从而导致柱子坏掉

支持...

我们用的是Agilent1200 有保护功能,可以设置还剩下多少流动相的时候可以自动停机

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阿du

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2008/8/23 17:25:11 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sun-sd 发表:
1、因为泵不能输送气体，所以不用担心流动相抽光后把空气输入色谱柱。我们要考虑的倒是如果你用的流动相中如含盐，那含盐流动相长时间停留在柱内会有什么影响。
2、给泵设个最低工作压力吧，那样遇到流动相抽光的情况时就会因压力降低而自动停泵。那样泵的柱塞与密封圈就不会受到损害了。

设定最低工作压力是不错的预防措施，同时也可以在漏液压力降低时报警。

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cui-wei

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2008/8/23 18:19:31 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

完全排干,不会.但柱中的流动相的量会减少，因此会导致固定相的粒径以及表面结构发生变化，并因此对分离产生影响。

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hrcren

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2008/8/24 8:23:37 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会排干的，不但会排干，而且还会整个系统中充满气体，因为那个高压泵把流动相压完了接着压进来的就是空气了。这样对系统原件倒不会有什么损坏，但要想恢复系统就要大费周折了，因为要想把系统各处的气体赶出来可不是那么容易的，特别是色谱柱和检测器里面的
听说现在比较先进的液谱能够在检测到溶剂打空后自动提示并停泵，不知道有谁见过，这样的话就可以省事得多，只处理柱前那一段管路里面的气体就简单多了

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雾非雾

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2008/8/24 8:25:18 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱中的流动相会排干吗？
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。

这是一个资料上的问答贴上来共同学习学习.

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