主题：【求助】再问形态分析？望各位大侠指点？

原文由 songshiqiu 发表:

原文由 jiangyunjun3 发表:
ICP-MS是分不出价态的.HPLC主要是分离不同的价太,按时间流出,ICP-MS根据不同的时间,来检测.

原文由 zhengxxx 发表:
无论是以何种形态到达ICP，都在高温下以大概一致的效率离子化成为离子。

的确LC做分离，ICP-MS做检测，没有错的。但是我还是有些不解，icp的高温会不会破坏很多元素的价态？我是这样考虑的，icp一般采用氩气气氛，惰性环境，所以一般不会造成价态变化，不知道对不对？
形态在ICP环境下会发生变化的，不同形态的分离是在色谱环节实现的。若不发生变化，依其质荷比的不同，直接进样即可实现形态分析了。


多谢几位指点！

原文由 highspeed_v 发表:

原文由 songshiqiu 发表:
做形态比较好的用lc-ICP-MS联用，但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。
GC-ICP-MS联用可能会因为汽化温度高而导致元素价态改变，lc-ICP-MS则可以避免这一点，毕竟是在常温分离。
但是不管前面分离采用何种装置，到炬管处8K多的高温是不是一样会把元素价态改变，这样如何完成形态分析呢？还是在炬管处不会引起形态改变？

请高人赐教！

ICP-MS的功率决定了其等离子体是Ar+（正一价）与电子形成的等离子体，由于Ar的第一电离能是1520.6KJ/mol,这就决定了电离能低于此电离能的原子可以电离，由于大多数元素的第一电离能低于此值而第二电离能高于此值，所以大多数元素都可以形成正一价离子从而被分析，但Cr6+电离能为8744.9KJ/mol,Cr3+电离能为2987KJ/mol，远高于Ar+的电离能，所以不管什么形态的Cr在等离子体里都是转化为正一价。

ICP-MS只是一个检测器，Cr6+和Cr3+的分离是在液相中完成的。

原文由 songshiqiu 发表:这样如何完成形态分析呢？还是在炬管处不会引起形态改变？

原文由 songshiqiu 发表:做形态比较好的用lc-ICP-MS联用，但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 songshiqiu 发表:这样如何完成形态分析呢？还是在炬管处不会引起形态改变？

呵呵，楼主，你好！LC和GC都是属于色谱，色谱的意思就是分离，在目标物进入到ICP-MS之前，不同形态的目标物已经在LC中分离开了，而ICP-MS只是一个检测器而已，所以您的疑问是多虑了。

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 songshiqiu 发表:做形态比较好的用lc-ICP-MS联用，但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。

楼主，您说的这个问题是形态分析的关键，“但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。”其实在很多情况下，形态分析是比较困难的，样品的采集、保存、运输等过程中，随着环境条件的变化，各个形态之间的变化也是难免的。所以，防止各个形态之间的转化才是最重要的。