第一次做湿法消解,什么经验也没有,也从没见过,请有经验的高手指点一下
我做的是油
先用硝酸-高氯酸(4:1)浸泡过液
早上就见溶液是黄色,慢慢的冒泡,上面全是棕色的蒸汽
加热后就开始冒棕色的烟(还是蒸汽?)--加热温度应该怎么调节?微微有点泡泡就好还是要沸腾的很厉害?是不是消解完成前不应该让溶剂大量挥发掉?到赶酸的时候再加大火力?(GB/T5009.12方法根本就没提到要赶酸呀)
我是1.4g的样品,先加了10ml混合酸,GB是说颜色棕黑就再加酸,可我煮了很久也没变黑,颜色倒是越来越浅,但没到浅黄,更不是无色,所以开始加酸,加到总共20ml了也没什么变化,烧的久了颜色是越来越浅,烟的颜色也从棕色渐渐变成白色,本来以为快好了,扭个脸的工夫突然就黑了,再加2ml烧,颜色又淡下来了,这是正常的过程吗?是不是消解完全以后,再怎么烧都不会黑了?
再做第二份样品,担心第一份酸加早了,加多了,所以10ml烧了很久,颜色是变浅了,烟也白了,可是冷下来明显看到有油在液面上,那还是应该要加酸的吧,可是什么时候加呢?烧到近干?
如果做过一次大概知道要加多少酸,下次做时是不是可以一次性放入?还是要慢慢的,一点一点的加?
问题可能白痴了点,可是真的很无助,很迷茫