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主题：【求助】石墨炉测镉

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houdongcai
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发表于：2008/10/09 16:22:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释，主标液为3ppb，空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上，但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时，测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低？
    哪位前辈能帮忙解决一下！！！小弟在这里拜候了！！！！！
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2008/10/9 16:49:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houdongcai 发表:
我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释，主标液为3ppb，空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上，但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时，测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低？
    哪位前辈能帮忙解决一下！！！小弟在这里拜候了！！！！！

3PPb响应值0.1，好象是小了点，一般怎么着也要大于0.2ABs呀
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houdongcai
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2008/10/9 16:54:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新更换石墨管以后才这么低的！主要问题是浓度反测不正常，这块把我愁死了！
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chemistryren
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2008/10/9 16:56:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houdongcai 发表:
我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释，主标液为3ppb，空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上，但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时，测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低？
    哪位前辈能帮忙解决一下！！！小弟在这里拜候了！！！！！

手动配制的样品有加基改吗??自动稀释的3PPB有加基改吗??还有灰化,原子化程序怎样的呢??
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houdongcai
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2008/10/9 17:03:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是手动配制的标准系列所以都没有加基体改进剂，灰化温度：300C、原子化温度：900C，这都是热电仪器推荐的无基体改进剂的设置。在刚一开始的标线测试时有两次成功反测，后来就一直不行了，更换石墨管也没用！
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houdongcai
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2008/10/10 11:51:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那位高手能指点迷津？
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houdongcai
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2008/10/11 18:12:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
费劲呀，光怕帖子沉底没人看得见，谁能帮帮我！！！！
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wawawa
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2008/10/13 13:09:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要比较机测和手工配的差别，应让仪器做个系列，自己也做同样浓度的一个系列，予以比较，注意要保证它们的基体都是一样的。
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houdongcai
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2008/10/13 19:27:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上可以排除计量装置（如移液管，容量瓶等）或者人为操作方面的原因，我这的量器都是经过国家认证的，如果仪器自动稀释（可通过观察也不像有问题的样子）没有出问题的话，小弟真找不到原因了！
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wensien
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2008/10/15 14:24:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是石墨管下边的小镜子脏了，卸下来洗洗，在看看．小镜子是传感温度的．
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jintao8796
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2008/10/15 21:33:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是VARIAN的石墨炉，做镉1ppb的吸光度就是0.1左右了。你最好采用加基体改进剂的方式测量一下试试。
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