主题:【求助】石墨炉测镉

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houdongcai
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我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释,主标液为3ppb,空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上,但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时,测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低?
    哪位前辈能帮忙解决一下!!!小弟在这里拜候了!!!!!
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ldgfive
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原文由 houdongcai 发表:
我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释,主标液为3ppb,空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上,但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时,测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低?
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3PPb响应值0.1,好象是小了点,一般怎么着也要大于0.2ABs呀
houdongcai
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我是新更换石墨管以后才这么低的!主要问题是浓度反测不正常,这块把我愁死了!
chemistryren
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原文由 houdongcai 发表:
我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释,主标液为3ppb,空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上,但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时,测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低?
    哪位前辈能帮忙解决一下!!!小弟在这里拜候了!!!!!

手动配制的样品有加基改吗??自动稀释的3PPB有加基改吗??还有灰化,原子化程序怎样的呢??
houdongcai
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因为是手动配制的标准系列所以都没有加基体改进剂,灰化温度:300C、原子化温度:900C,这都是热电仪器推荐的无基体改进剂的设置。在刚一开始的标线测试时有两次成功反测,后来就一直不行了,更换石墨管也没用!
houdongcai
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houdongcai
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费劲呀,光怕帖子沉底没人看得见,谁能帮帮我!!!!
wawawa
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如果要比较机测和手工配的差别,应让仪器做个系列,自己也做同样浓度的一个系列,予以比较,注意要保证它们的基体都是一样的。
houdongcai
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基本上可以排除计量装置(如移液管,容量瓶等)或者人为操作方面的原因,我这的量器都是经过国家认证的,如果仪器自动稀释(可通过观察也不像有问题的样子)没有出问题的话,小弟真找不到原因了!
X+Y=Z
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有可能是石墨管下边的小镜子脏了,卸下来洗洗,在看看.小镜子是传感温度的.
jintao8796
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我用的是VARIAN的石墨炉,做镉1ppb的吸光度就是0.1左右了。你最好采用加基体改进剂的方式测量一下试试。
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