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主题：【讨论】收集一下大家实验中遇到的强极性物质

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发表于：2008/11/07 10:38:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收集一下大家实验中遇到的强极性物质

各位：
  不知道诸位，做试验有没有遇到一些 在普通色谱柱（如C18柱）上没有保留的物质，这些物质由于极性极强，在C18柱上几乎没有保留，所以很难分离出来，大家进来讨论下都有哪些物质？（农药，畜药，抗生素，激素等）

方便的话，还可以讨论下解决的办法
该帖子作者被版主 新窦加 5积分， 2经验，加分理由：大家都来参与，讨论解决办法
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2008/11/7 11:49:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测过的强极性物质有麻痹性贝类毒素、三聚氰胺、草甘膦、丙烯酰胺。。。
C18柱基本没保留，特别麻痹性贝类毒素中有好几种同分异构体，母离子和子离子一样，当时摸方法的时候很痛苦，现在改用HILIC柱，问题基本都解决了。
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2008/11/7 15:04:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
我测过的强极性物质有麻痹性贝类毒素、三聚氰胺、草甘膦、丙烯酰胺。。。
C18柱基本没保留，特别麻痹性贝类毒素中有好几种同分异构体，母离子和子离子一样，当时摸方法的时候很痛苦，现在改用HILIC柱，问题基本都解决了。


三聚氰胺，还可以吧

你之前做的时候用的是什么流动相？
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2008/11/7 15:10:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质的流动相选择很有限的，三聚氰胺用普通的甲醇-水或乙腈-水在C18柱上是没什么保留的，需要离子对才行吧。
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2008/11/9 8:42:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
液质的流动相选择很有限的，三聚氰胺用普通的甲醇-水或乙腈-水在C18柱上是没什么保留的，需要离子对才行吧。



是啊
不过，甲醇稍微好点
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yuduoling
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2008/11/9 9:12:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过三聚氰胺，Ｃ１８柱上没有保留
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tang___lang
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2008/11/9 15:23:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不讨论下回收低离子抑制强的，比如乙酰甲胺磷，甲胺磷，灭蝇胺，氧化乐果这些东西，加入样品基质标准品100ppb的就不出峰了，咋回事？咋解决？极性强的就换个亲水柱子测好啦。
该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验
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2008/11/9 20:28:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang___lang 发表:
怎么不讨论下回收低离子抑制强的，比如乙酰甲胺磷，甲胺磷，灭蝇胺，氧化乐果这些东西，加入样品基质标准品100ppb的就不出峰了，咋回事？咋解决？极性强的就换个亲水柱子测好啦。

我现在做三聚氰胺就是发现离子抑制太强，液相上回收很好，同一个样液质上回收极低，基本不出峰了。我是用的C18柱分析，不知道如果用亲水性柱子能不能解决这个问题的？
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2008/11/10 8:25:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
原文由 tang___lang 发表:
怎么不讨论下回收低离子抑制强的，比如乙酰甲胺磷，甲胺磷，灭蝇胺，氧化乐果这些东西，加入样品基质标准品100ppb的就不出峰了，咋回事？咋解决？极性强的就换个亲水柱子测好啦。

我现在做三聚氰胺就是发现离子抑制太强，液相上回收很好，同一个样液质上回收极低，基本不出峰了。我是用的C18柱分析，不知道如果用亲水性柱子能不能解决这个问题的？

用HILIC柱会好点，但离子抑制同样存在。
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2008/11/11 8:20:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang___lang 发表:
怎么不讨论下回收低离子抑制强的，比如乙酰甲胺磷，甲胺磷，灭蝇胺，氧化乐果这些东西，加入样品基质标准品100ppb的就不出峰了，咋回事？咋解决？极性强的就换个亲水柱子测好啦。


我用C18做灭蝇胺，效果也不好，很严重拖尾
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bzlxzlx
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2008/11/14 14:42:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咪唑立宾 青霉素类 头孢类
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