主题:【求助】保留时间往后延迟?

浏览0 回复17 电梯直达
fellef
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我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
问。如何能够改善?
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是不是缓冲盐浓度不够?平衡时间不够?不行就换个型号的柱子再试试。
tanghongmin
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有两个原因:
第一:可能是泵密封圈的问题,每次送液不准,这个你可以拿个量筒接下试试
第二:被测物质对PH值比较敏感,而缓冲液有可能挥发,PH不准所致
flytiger603
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为什么有的西药还要进杂质的对照品啊?
如果是面积归一化法,那就没有必要进杂质的对照了
tonghuahuaxue
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原文由 fellef 发表:
我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
问。如何能够改善?


可能1.乙腈挥发;2.柱子有污染(堵了),柱压逐步升高
dickwang2008
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原文由 fellef 发表:
我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
问。如何能够改善?


有没有使用柱温箱?可能是由于温度的波动引起的
nnsss
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原文由 tonghuahuaxue 发表:
原文由 fellef 发表:
我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
问。如何能够改善?


可能1.乙腈挥发;2.柱子有污染(堵了),柱压逐步升高
支持,首先考虑溶剂的密闭性
yuxiaofen-2008
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有可能是漏夜了,但如果漏夜的速度是一样的话,出峰时间应该也差不了多少
再有的可能就是你的流动相混合的不均匀,也会引起保留时间延迟.
要看当时的情况而定
家有宝贝儿
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123angel
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原文由 fellef 发表:
我们实验室作的一个品种,使用的流动相,色谱柱都是相同的,开始时,保留时间为7.XXmin.一段时间后,保留时间变到了8.XXmin,现在是9.xxxmin,(流动相为:缓冲盐溶液—乙腈(50:50))一般我们用30%乙腈过渡,并保存) .
问。如何能够改善?

不知道您用的是什么仪器,有可能是某个通道漏液了,我们曾出现过这种情况,还有一种可能,是不是流动相的PH值不同了,系统本身的压力高不高?
知足常乐!
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