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主题：【求助】讨论回收率偏高的原因及解决方法

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yolk
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2008/12/16 10:49:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
液质里面有基质效应，不知道气质里面有没有。
在液质里面如果是基质效应影响，会出现这样的情况。一般回收率就要考虑基质效应在内的回收率。


再问一下 我们做GC-MS的基质效应产生的因素是哪些呢？是样品本身还是前处理过程，还是仪器？
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楚无伤
lyg1281
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2008/12/16 18:28:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yolk 发表:
我做水果罐头农残检测，主要用GC-MS检测有机磷、有机氯及菊酯类。使用日本一齐检测方法，最近做回收率只有氧化乐果符合要求，其他回收率都有150%以上，有的甚至230%。请问原因有哪些？

标样及校准曲线都是新做的。


添加回收率的结果偏高
原因比较的复杂
大体有一下几个方面:

1、基质干扰，本来不是目标物质的杂质当成了目标物质
2、试剂或者器具干扰。使用的试剂、容器等等不干净，含有目标物质（不要说空白试验没有问题就一定OK，有时候并不是所有的容器都有问题的）
3、预处理方法本身不科学。
4、标准溶液有问题。我曾经也发生过标准曲线OK，但是回收率有问题的事情。后来追查原因才发现那个目标物质在溶剂中有反应，不过非常的缓慢。

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jennysing
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2008/12/17 17:22:42 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用标准加入法定下量试试，考查一下基体的影响。
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sankuaiqian2002
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2008/12/17 21:31:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然氧化乐果符合要求了，我觉得前处理方法上不会有很大问题，空白等等也是可以解决的问题。标准曲线是新做的，看看是不是和你做的回收浓度差不多，取样品浓度很近的上下点做标准曲线会比较好
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雾非雾
mcds
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2008/12/17 21:58:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质的基质效应应该不大.
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猫
watericecat
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2008/12/17 23:51:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
气质的基质效应应该不大.


很大的，会造成丰度比变化的，可把我害惨了。
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雾非雾
mcds
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2008/12/20 13:21:30 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
原文由 mcds 发表:
气质的基质效应应该不大.


很大的，会造成丰度比变化的，可把我害惨了。


定性不能完全靠丰度比呀,还有就是参考粒子和定量粒子的选择也是有些讲究的.选好了定性定量起来就比较容易了.
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yolk
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2008/12/21 16:42:37 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amumu 发表:
应该是基质影响，不同样品中的基质效应是不同的。建议每做一个样品都做基质效应，正如楼上说的，用空白样品做前处理，再最后定容的时候加入目标物质，在用此样品做校准曲线，这样的回收率可以很好的控制在相应范围内。



照这样做了，基质效应的影响很大，但是每个样品的基质影响不一样，那这样做校准曲线应该也有影响。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/12/25 16:56:21 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yolk 发表:
原文由 amumu 发表:
应该是基质影响，不同样品中的基质效应是不同的。建议每做一个样品都做基质效应，正如楼上说的，用空白样品做前处理，再最后定容的时候加入目标物质，在用此样品做校准曲线，这样的回收率可以很好的控制在相应范围内。



照这样做了，基质效应的影响很大，但是每个样品的基质影响不一样，那这样做校准曲线应该也有影响。


每个样品的基质影响是不一样的，所以最好是一类样品一个基质标，不过这样很麻烦。
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yolk
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2008/12/26 15:55:12 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为基质效应是对定量有一定影响，检测出来农药，样品残留量结果会偏高，如果未检测出农药说明样品中一定没有农药。

请问各位大侠我这样认为对吗？
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