防腐剂交流篇:
对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T500929-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,
气相色谱法检测。该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,最低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测。而采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相
液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性。
样品前处理:
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-1996使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想。
分析条件选择:
液相色谱法所用的样品处理方法远比
气相色谱法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上
气相色谱仪检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。
用
液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而
气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。
液相色谱仪所用的紫外检测器比
气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是
气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。