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主题：【第六届原创】酱油中甜蜜素假阳性检测经历

浏览0 回复28 电梯直达
凯子蒸包子
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发表于：2011/09/01 15:03:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zk19831125原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
某日收到一酱油样品检测甜蜜素，按GB 5009.97中关于含酒精样品的气相法进行前处理
标准品图谱：

样品图谱：
结果大约0.01g/kg，由于酱油中不得添加甜蜜素，因此判定该产品不合格。
考虑到在酱油中添加如此低量的甜蜜素没有实际意义，进行了复测和加标实验，结果依旧。联想白酒中不能检测甜蜜素，怀疑该酱油也可能是发酵过程中产生的某种物质导致的假阳性？
对该样品试用GC-MS再测试，前处理方法同上，全扫描模式
标准品图谱：

样品图谱：

通过比较质谱图，样品图谱中的显然不是甜蜜素，真相终于大白。这次，是我们使用的检测方法冤枉人家了。

再通过NIST检索和查找文献，此干扰物质可能是4-酮庚二酸
发酵酱油中含有赖氨酸，而二氨基庚二酸为赖氨酸发酵过程的中间产物。样品中检测出来的4-酮庚二酸与二氨基庚二酸骨架结构相同，可能也是发酵过程中产生的副产物，或是某种含庚二酸骨架的物质经过前处理衍生后转化为4-酮庚二酸。

通过上面所述的经历，我们在发酵产品中的甜蜜素时一定要多留个心眼，检到低含量的甜蜜素时一定要考虑是否会是干扰造成的假阳性。多使用不同条件（不同极性色谱柱、仪器）试试。即不能放过坏蛋，也不能冤枉了好人。
该帖子作者被版主 lylsg555加 15积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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lylsg555
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2011/9/1 15:14:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个原创写的好，没有套用那些论文格式，从工作的小事入手，随心所欲，亲切自然，应该奖励
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yuduoling
yuduoling
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2011/9/1 15:20:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候，使用的检测方法不同，检测出来的结果会大相径庭
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dahua1981
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2011/9/1 16:38:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文字性的说明太少了补充下就是一篇很好的原创了
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薄荷草
peppermintgrass
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2011/9/1 17:20:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在工作中思考问题，思考自己的检测方法，优秀的人才啊！同时鼓励大家，多多把工作中的细节拿出来分享，写一写，原创大赛的奖品还是多多的嘛～！
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快乐
ynsfeed
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2011/9/2 8:42:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相、液相都会存在这种现象，我们能像楼主一样负责，对自己提高很大的，值得学习。
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tiantaishan
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2011/9/2 11:07:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-庚酮二酸极性很强，与环己基亚硝酸酯峰重合可能性是很小
如果质谱是不同的色谱柱，载气不同，无法确定气相检测的干扰峰到底在什么时间出峰，无法判断干扰物是哪个峰，除非是质谱上安装的FID检测器，使用氦气作为载气；直接把检测器端色谱柱拆开安装到质谱接口上，使用相同检测条件
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mengzhaocheng
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2011/9/2 17:34:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创，谢谢楼主分享。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2011/9/2 17:53:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢“tiantaishan”提醒。
HP-5MS是弱极性柱，强极性物质会较快出峰，考虑到4-酮庚二酸的分子量，我认为还是有可能的。
另外，由于峰强度小，背景还是比较大的，综合谱库和文献考虑，4-酮庚二酸是比较符合结果的物质。也或者是4-酮庚二酸的类似物，在谱库中没有的。
以上，欢迎讨论。
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tiantaishan
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2011/9/2 21:45:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱图中对应的峰（3.38min)是4-酮庚二酸可能性是比较大没有问题
但气相谱图中的峰（4.17min)不一定就是质谱中对应的3.38min的峰；而且甜蜜素衍生物环己基亚硝酸酯极性不大（我这的NIST谱库没有环己基亚硝酸酯，检索结果匹配高的只有硝基环己烷，好像还有环己醇），而4-酮庚二酸极性很强，应该在HP-5柱子上分得开
当然除非色谱柱都是同一根，载气都是氦气，检测条件一样（两谱图出峰时间不同，条件应该是不同的）才可以确认干扰物是4-酮庚二酸
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凯子蒸包子
zk19831125
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2011/9/2 23:09:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TO "tiantaishan"：
    非常感谢指正，回头再试试。
气相使用HP-5，质谱使用HP-5MS
 
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2011/9/2 23:13:42 Last edit by zk19831125
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