快速导航采购仪器提醒

ICP光谱

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > ICP光谱帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】代版友咨询的问题（紧急，重赏解答者！！）

浏览0 回复18 电梯直达

可能感兴趣

action

禁止发帖修改昵称

ID：lezhen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/6 14:13:38 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人建议你检查下气路系统和冷却系统的稳定性，实在不行就试下每次做样前都标准化一次，然后接着做样品，看看情况如何

该帖子作者被版主 lylsg555加 1积分， 2经验，加分理由：答疑解惑

赞贴

拍砖

xfzou

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/6 14:56:01 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.006ppm對於鉛來說，要控制這個濃度很難的，鉛元素本身性能的不穩定性，就算是空白去測試，有時候出超出這個值。如果是其它元素如：銅，錳，釩之類的穩定性比較好的元素0.006ppm能控制好。如果說鉛一定要控制0.006ppm的話，改用ICP-MS應該會有一個比較好的結果值。

该帖子作者被版主 lylsg555加 1积分， 2经验，加分理由：答疑解惑

赞贴

拍砖

ygx

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/6 15:26:50 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.Pb的低浓度试样，特别是ppb的或十几个ppm级的，试样处理完后，都需要马上上机检测的，不适合储存时间太长。存放时间过长，结果肯定会有所变化的。
2.报告结果出现红色，可能是检测结果超出了你设定的验收检测上限值了或者超过了仪器本身的响应值了。建议减少试样的称样量或进一步稀释试样。

该帖子作者被版主 lylsg555加 1积分， 2经验，加分理由：答疑解惑

赞贴

拍砖

飘尘

禁止发帖修改昵称

ID：wht0518

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/6 15:42:47 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的说的很对，0.006已经很低了，这样的浓度如果没猜错的话已经接近检出限了。如此低的浓度对试剂要求很严格，对仪器的要求也很严格，请选择更低检出限的仪器试一下。最好每天新建标准曲线，这样的浓度建立的标准曲线应该也很低吧，可能是超出了标准曲线的线性范围。不知道朋友的曲线范围是多少？

该帖子作者被版主 lylsg555加 1积分， 2经验，加分理由：答疑解惑

赞贴

拍砖

sxdjj

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/7 10:14:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的仪器不稳定，做样前进行一下校正。

赞贴

拍砖

shaweinan

禁止发帖修改昵称

ID：shaweinan

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/8 9:22:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doulishuai123 发表:
　　您好我用的贝尔德DV5光谱仪，我们做的样品是灰铸铁，对与Pb的含量我们控制在0.006范围内，我们在对原材料进厂的检验要求也很严格(Pb元素)，配料工艺也很严格，对取样我们要求也很严格，每天早上7.30我们要对我们的光谱仪进行标准化校准，标准化后的光强值在2万以上，现在不是冬天吗我们的光谱室温度在15-20度，湿度在70以下，我们有空调来控制温度，光谱的真空度我们控制在10左右然后我们进行日常的生产工作，这时候我们分析样品的元素都在我们控制的范围内(包括Pb元素)等，到下午的时候光强值下降到18000-19000之间，温度、和湿度光谱的真空读都没有变化，我们再分析样品，最明显的Pb元素和早上有很大的差别，有时候也回出现大于多少的红色含量数字，好几次激发出现的红色含量数字不回变，最近1.2天才出现这种现象。

　　先去了解了下贝尔德DV5，现在这种光谱仪的资料已经比较难看到了，它好象不是ICP仪器，而是一种被一些人称之为直读光谱的仪器，即激发源采用的是电弧和火花，所以这里的人可能很少有太熟悉的。如果我说得没错，你做的样品固体灰铸铁应该是经过简单的基本处理后直接进行分析，即不是将其转变成溶液后再分析。那好，我还有些问题，你能告诉我具体都测哪些元素又分别选用的是什么灵敏线作分析线，这些谱线在分析过程中信号强度都出现了明显下降了吗？如果是它们降低的幅度分别是多少？（我需要具体数据）一般设计好一些光谱仪，光室是恒温的，不知你现在用是否是这样，如果是，能告诉我它的恒定温度及现在的情况吗？如果不是，那能告诉我它的谱线定位方式吗？如汞灯或其它的什么方式？再有，你的0.006含量范围浓度单位是什么？

赞贴

拍砖

maxj2283

禁止发帖修改昵称

ID：maxj2283

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/8 21:47:12 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重赏我看就不必了，你用的是DV5直读光谱仪，这里是ICP的论坛，我用过DV4-1000的使用十多年除了循环水泵的磁性叶片跟控制模块（一块）换过，一直都很稳定，球墨铸铁碳硅当量[C%+1/3(Si%-Mn%+P%)]大于5都没问题，但是白口化程度一定要均匀一致，按规定每天至少标准化一次，再用标样对照结果，不行应该重新处理（打磨的要纹理均匀）标准样块及样品，清洗银电极及氮化硼垫片。再不行的话只好找样品白口的缺陷，用金相显微镜看珠光体及石墨析出的量，如果都好话，再看氩气净化器是否失效。铅是较易挥发的元素，第二次打磨样品应该磨的深些（多磨掉点）。检查真空和气体吹扫也是必要的。

赞贴

拍砖

木偶

禁止发帖修改昵称

ID：chenhaoliang198

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/4/27 16:57:37 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doulishuai123 发表:
您好我用的贝尔德DV5光谱仪,我们做的样品是灰铸铁,对与Pb的含量我们控制在0.006范围内,我们在对原材料进厂的检验要求也很严格(Pb元素),配料工艺也很严格,对取样我们要求也很严格,每天早上7.30我们要对我们的光谱仪进行标准化校准,标准化后的光强值在2万以上,现在不是冬天吗我们的光谱室温度在15-20度,湿度在70以下,我们有空调来控制温度,光谱的真空度我们控制在10左右然后我们进行日常的生产工作,这时候我们分析样品的元素都在我们控制的范围内(包括Pb元素)等到下午的时候光强值下降到18000-19000之间,温度,和湿度光谱的真空读都没有变化,我们在分析样品,最明显的Pb元素和早上有很大的差别,有时候也回出现大于多少的红色含量数字,好几次激发出现的红色含量数字不回变,最近1.2天才出现这种现象.

貌似偷懒的后果：如果对准确度要求很高，就必须在进样之前重做曲线。
看强度值，只能表示你的仪器相对环境影响很大！
顺便提醒下：发贴在涉及到数字的一定要带上单位，避免别人误解！（0.006的单位是%吧？)

赞贴

拍砖

Last edit by chenhaoliang198