主题:【求助】塞曼扣背景与自吸收扣背景哪种较好

浏览0 回复30 电梯直达
夕阳
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原文由 俟(v2780304) 发表:
氘灯扣背景我记得是近似等于,具体的原理查书看才知道。因此氘灯会有少量误差存在。
我记得最明显的例子就是我在做HJ297标准的时候,会遇到色釉料。例如醋酸铜。10g醋酸铜定容之50mL。上机测定的时候背景非常大,扣了背景之后变成负数,而且还是绝对值比较大的负数。
塞曼不错,不过我记得热电的操作手册上说石墨炉开启时要求人距离1米远。可能塞曼的强磁场会对人有危害吧。
我更相信塞曼的扣背景。


这个距离是针对带有心脏起搏器的人而言的。

我经常观察石墨炉升温的情况,距离也就是20公分以内,30余年来从未感到什么不良反应和不适。

希望楼上的千万别轻信他言。
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2014/5/21 15:39:16 Last edit by anping
jack510070
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赛曼背景校正器的磁场的确很强,但是基本上局限在磁钢磁路里,泄漏出来的磁场很少,而且短暂暴露于磁场对健康者是没有太大的问题的.
huangza
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zhaoyongqiang
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原文由anping发表:
原文由 edtaag(edtaag) 发表:
塞曼扣背景的方法,可以说是针对石墨炉法测低含量,为了解决背景高的问题而诞生的扣背景方法。用于火焰法没有什么意义,本身火焰法检出限高,背景相对不高,用氘灯和自吸足矣。

况且用恒定磁铁的设计一方面时间长了有磁场损失,一方面长期处于高磁场环境实验室铁器和人都会受到一定的影响。我觉得恒磁场塞曼(日立等)并不代表先进技术,这种设计很容易达到。


(1)为何说火焰法检出限高?难道比石墨炉的检出限还要高吗?

(2)原吸所用的恒定磁场强度为1万高斯,且仅仅作用在两个极靴之间,如何会影响到整个实验室的铁器和人体?未免有些耸人听闻了吧?
检出限高是对的,检出限低说明好。另外仪器警告标示是0.6米.
隐姓埋名
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原子吸收三种背景校正方式的
性能比较及应用分析
http://wenku.baidu.com/link?url=psD9Ylmr8IvPwPlauBwoNffpn37slWDpqJL7wnx8KWHUDQJi90nAhy2HZUyrIBjSI38mZnefQRzNQynsrJUISore-pym6KQqN5f7Xu7DKYa
希望对大家有帮助,共同学习

edtaag
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原文由 夕阳(anping) 发表:
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塞曼扣背景的方法,可以说是针对石墨炉法测低含量,为了解决背景高的问题而诞生的扣背景方法。用于火焰法没有什么意义,本身火焰法检出限高,背景相对不高,用氘灯和自吸足矣。

况且用恒定磁铁的设计一方面时间长了有磁场损失,一方面长期处于高磁场环境实验室铁器和人都会受到一定的影响。我觉得恒磁场塞曼(日立等)并不代表先进技术,这种设计很容易达到。


(1)为何说火焰法检出限高?难道比石墨炉的检出限还要高吗?

(2)原吸所用的恒定磁场强度为1万高斯,且仅仅作用在两个极靴之间,如何会影响到整个实验室的铁器和人体?未免有些耸人听闻了吧?


火焰法比石墨炉法整体检出限高的比较多,现在国外厂家的石墨炉可以到达3000度,而且升温速率很快在3500度(普通火焰法2300多度,笑气乙炔焰应该是2600-2800度)。使得一些原子化温度较高的元素比如铝,硼等难原子化的元素检出限大大降低,有的元素可达百倍以上。所以火焰法一般是ppm级的检测,石墨炉法一些元素可以达到ppb级的检测,要低很多。原子化温度再往上Si等元素可能还是适合用ICP测了,毕竟等离子体火焰可到8000-10000K。

确实在两块磁铁间的磁场最大,但是其他区域也会有磁场的,可以类比核磁。铁器在附近放长了也会有一定的磁化。虽然磁铁对人体的影响比较小,但是较长时间的具有一定强度的还是很不好说。而且恒定磁铁时间长了会有磁场衰减,扣背景的效果会有一定影响,个人觉得电磁铁更稳妥。

如有不妥之处,还请好友指导探讨。
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2014/6/4 13:22:13 Last edit by edtaag
jack510070
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塞曼扣背景的方法,可以说是针对石墨炉法测低含量,为了解决背景高的问题而诞生的扣背景方法。用于火焰法没有什么意义,本身火焰法检出限高,背景相对不高,用氘灯和自吸足矣。

况且用恒定磁铁的设计一方面时间长了有磁场损失,一方面长期处于高磁场环境实验室铁器和人都会受到一定的影响。我觉得恒磁场塞曼(日立等)并不代表先进技术,这种设计很容易达到。


(1)为何说火焰法检出限高?难道比石墨炉的检出限还要高吗?

(2)原吸所用的恒定磁场强度为1万高斯,且仅仅作用在两个极靴之间,如何会影响到整个实验室的铁器和人体?未免有些耸人听闻了吧?


火焰法比石墨炉法整体检出限高的比较多,现在国外厂家的石墨炉可以到达3000度,而且升温速率很快在3500度(普通火焰法2300多度,笑气乙炔焰应该是2600-2800度)。使得一些原子化温度较高的元素比如铝,硼等难原子化的元素检出限大大降低,有的元素可达百倍以上。所以火焰法一般是ppm级的检测,石墨炉法一些元素可以达到ppb级的检测,要低很多。原子化温度再往上Si等元素可能还是适合用ICP测了,毕竟等离子体火焰可到8000-10000K。

确实在两块磁铁间的磁场最大,但是其他区域也会有磁场的,可以类比核磁。铁器在附近放长了也会有一定的磁化。虽然磁铁对人体的影响比较小,但是较长时间的具有一定强度的还是很不好说。而且恒定磁铁时间长了会有磁场衰减,扣背景的效果会有一定影响,个人觉得电磁铁更稳妥。

如有不妥之处,还请好友指导探讨。


火焰原子吸收的检出限比石墨炉高,并不主要因为原子化温度高。一来,石墨炉原子化时,样品几乎全部进入分析体积,而火焰原子化首先需要气动雾化器,现在最好的气动雾化器的雾化效率也只有5%~10%;其次,石墨率原子化时管内处于闭气状态,气流流动很慢, 分析原子在分析体积内的停留时间很长,相比较之下火焰原子化器的样品气溶胶快速从燃烧缝中吹出。这就是火焰原子吸收的灵敏度远低于石墨炉的主要原因。为什么氢化物原子吸收、石英缝管deng能够很可观地提升灵敏度?原因也在于此。
edtaag
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塞曼扣背景的方法,可以说是针对石墨炉法测低含量,为了解决背景高的问题而诞生的扣背景方法。用于火焰法没有什么意义,本身火焰法检出限高,背景相对不高,用氘灯和自吸足矣。

况且用恒定磁铁的设计一方面时间长了有磁场损失,一方面长期处于高磁场环境实验室铁器和人都会受到一定的影响。我觉得恒磁场塞曼(日立等)并不代表先进技术,这种设计很容易达到。


(1)为何说火焰法检出限高?难道比石墨炉的检出限还要高吗?

(2)原吸所用的恒定磁场强度为1万高斯,且仅仅作用在两个极靴之间,如何会影响到整个实验室的铁器和人体?未免有些耸人听闻了吧?


火焰法比石墨炉法整体检出限高的比较多,现在国外厂家的石墨炉可以到达3000度,而且升温速率很快在3500度(普通火焰法2300多度,笑气乙炔焰应该是2600-2800度)。使得一些原子化温度较高的元素比如铝,硼等难原子化的元素检出限大大降低,有的元素可达百倍以上。所以火焰法一般是ppm级的检测,石墨炉法一些元素可以达到ppb级的检测,要低很多。原子化温度再往上Si等元素可能还是适合用ICP测了,毕竟等离子体火焰可到8000-10000K。

确实在两块磁铁间的磁场最大,但是其他区域也会有磁场的,可以类比核磁。铁器在附近放长了也会有一定的磁化。虽然磁铁对人体的影响比较小,但是较长时间的具有一定强度的还是很不好说。而且恒定磁铁时间长了会有磁场衰减,扣背景的效果会有一定影响,个人觉得电磁铁更稳妥。

如有不妥之处,还请好友指导探讨。


火焰原子吸收的检出限比石墨炉高,并不主要因为原子化温度高。一来,石墨炉原子化时,样品几乎全部进入分析体积,而火焰原子化首先需要气动雾化器,现在最好的气动雾化器的雾化效率也只有5%~10%;其次,石墨率原子化时管内处于闭气状态,气流流动很慢, 分析原子在分析体积内的停留时间很长,相比较之下火焰原子化器的样品气溶胶快速从燃烧缝中吹出。这就是火焰原子吸收的灵敏度远低于石墨炉的主要原因。为什么氢化物原子吸收、石英缝管deng能够很可观地提升灵敏度?原因也在于此。


确实如你所说,总体火焰检出限高的原因进样占很大一部分因素。但是温度也应有一部分原因,因为对比ICP和火焰法原子吸收,其进样的物化效率和进样量是差不多的。但是在一些元素上面因ICP温度高,所以检出限低了很多,比如硅铝。另外某些横向石墨炉加热的产品,其温度在2600度,和3000度纵向石墨炉加热比在某些元素的检出限上就差着几十倍。
hrg0728
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原文由 隐姓埋名(v2757151) 发表:

大家好 我是日立厂家的 原子吸收目前是ZA3000最新型号 包括以前的ZA2000均采用双塞曼背景 绝对是顶级的 科学仪器都在不断进步 没有什么不可能 谢谢


哪个地方的啊,湖北这边可以找你吗,
kanghbu
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相对而言,塞曼和自吸收法校正背景的范围比较宽,而氘灯校正的范围有限,这是塞曼和自吸收法的优点所在;
  但是由于大部分元素的背景校正工作都可以在200nm附近完成,所以氘灯能够满足需要,而且灵敏度比塞曼和自吸收法要好,这也是氘灯扣背景没有被淘汰的原因吧;而且很多原子吸收仪器只采用氘灯法的原因吧;
  另外,使用塞曼校正背景时,火焰燃烧头要么不能够偏转,即使能够偏转,转角不如氘灯和自吸收法灵活;
  再有就是,使用塞曼法校正背景,如果是火焰和石墨炉串联的话,光程大大加长,造成紫外吸收,能量降低,灵敏度降低;如果是并联的话,没有这个问题,但是火焰和石墨炉并排的话,切换起来也比较麻烦;所以有些厂家诸如PE的部分产品,只是石墨炉塞曼扣背景,火焰什么方法也不用。
  再有,塞曼校正背景只适合于正常塞曼分裂的元素,但实际上正常塞曼分裂的元素只占总元素的20%不到。
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