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主题：【求助】代版友咨询的问题（紧急，重赏解答者！！）

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发表于：2009/02/06 08:31:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天收到了一个版友的短信，由于这个问题我不会，所以在这里发出来，看看哪位能帮忙回答下，谢。

【我的光谱出现了一个问题,成分Pb不稳定,下午做出来的和等到第二天早上在做的话,相差很大,有时候也回总出现红色标示显示大于多少,经常出现这个数字,请问是什么问题？谢谢】
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2009/2/6 8:34:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度过高，超出所能感测的范围了；因此在测试结果上表现出超出限量的提示，同时所感测的数值也会随时波动。建议进行适当稀释之后再测试，或者换用普通化学分析方法进行铅含量的测试！
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2009/2/6 8:47:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么仪器，我们的仪器不是这样显示的，他就是没有数字，说是浓度深度过大，可能你要稀释一定倍数，或者是超出了标准最高浓度，再一个就是干扰太严重了，谱线灵敏度太高了。
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2009/2/6 9:10:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖者原话：我单位用的是贝尔德DV5光谱仪,我的光谱出现了一个问题,成分Pb不稳定,下午做出来的和等到第二天早上在做的话,相差很大,因为我们把Pb的成分控制在0.006范围一直很稳定下午做的时候含量突然很高或者出现大于多少红色表示等到第二天早上在做这个样快,含量就回到我们控制的范围内了,请问是什么问题谢谢

这样的问题不应该发生，即使偏大也不可能偏差这么大！
不知道该情况是常常发生，还是突然发生（就一次）？
我建议，再重复这样的实验一次，如果没有了这种现象说明这次问题可能是操作过程中失误；
如果有，恭喜你发现了一个很值得研究的现象。
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2009/2/6 9:37:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版友说这个问题出现了一两天了，这确实一个奇怪的现象，大家快来想想，会是什么因素造成的呢？
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shaweinan
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2009/2/6 9:43:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
发帖者原话：我单位用的是贝尔德DV5光谱仪,我的光谱出现了一个问题,成分Pb不稳定,下午做出来的和等到第二天早上在做的话,相差很大,因为我们把Pb的成分控制在0.006范围一直很稳定下午做的时候含量突然很高或者出现大于多少红色表示等到第二天早上在做这个样快,含量就回到我们控制的范围内了,请问是什么问题谢谢

这样的问题不应该发生，即使偏大也不可能偏差这么大！
不知道该情况是常常发生，还是突然发生（就一次）？
我建议，再重复这样的实验一次，如果没有了这种现象说明这次问题可能是操作过程中失误；
如果有，恭喜你发现了一个很值得研究的现象。


　　贝尔德的ICP仪器在上个世纪在国内曾经一度有过比较好的市场，现在已明显不行了。贝尔德DV5光谱仪不知是单道的还是多道的？
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doulishuai123
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2009/2/6 10:10:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好我用的贝尔德DV5光谱仪,我们做的样品是灰铸铁,对与Pb的含量我们控制在0.006范围内,我们在对原材料进厂的检验要求也很严格(Pb元素),配料工艺也很严格,对取样我们要求也很严格,每天早上7.30我们要对我们的光谱仪进行标准化校准,标准化后的光强值在2万以上,现在不是冬天吗我们的光谱室温度在15-20度,湿度在70以下,我们有空调来控制温度,光谱的真空度我们控制在10左右然后我们进行日常的生产工作,这时候我们分析样品的元素都在我们控制的范围内(包括Pb元素)等到下午的时候光强值下降到18000-19000之间,温度,和湿度光谱的真空读都没有变化,我们在分析样品,最明显的Pb元素和早上有很大的差别,有时候也回出现大于多少的红色含量数字,好几次激发出现的红色含量数字不回变,最近1.2天才出现这种现象.
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lilongfei14
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2009/2/6 10:10:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用过热电的，它的红色表示结果超出标准样品浓度。

我想应该也是这个问题。可以让他把样品稀释一下。看看效果
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doulishuai123
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2009/2/6 10:13:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的稀释一下,是什么意思谢谢
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麦田里的守望者
hujn
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2009/2/6 11:32:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是受到影响仪器出现异常，要注意保养仪器，小心仪器出大问题
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chemistryren
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2009/2/6 13:40:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doulishuai123 发表:
您好我用的贝尔德DV5光谱仪,我们做的样品是灰铸铁,对与Pb的含量我们控制在0.006范围内,我们在对原材料进厂的检验要求也很严格(Pb元素),配料工艺也很严格,对取样我们要求也很严格,每天早上7.30我们要对我们的光谱仪进行标准化校准,标准化后的光强值在2万以上,现在不是冬天吗我们的光谱室温度在15-20度,湿度在70以下,我们有空调来控制温度,光谱的真空度我们控制在10左右然后我们进行日常的生产工作,这时候我们分析样品的元素都在我们控制的范围内(包括Pb元素)等到下午的时候光强值下降到18000-19000之间,温度,和湿度光谱的真空读都没有变化,我们在分析样品,最明显的Pb元素和早上有很大的差别,有时候也回出现大于多少的红色含量数字,好几次激发出现的红色含量数字不回变,最近1.2天才出现这种现象.

你开机从上午到下午,光路的光学部件温度必定有所上升,这时的光学灵敏度肯定是发生变化的.可能是需要重新标准化(有的仪器叫光学初始化).
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