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原文由 jianjun800 发表:
用草酸盐法沉淀过虑稀土，（用的都是标准样品）称取0.25g，最终体积100ml
1#样分离稀土后，测试结果Pb 0.1593（RSD=12 峰不明显）。
再加入1ppm Pb 测试结果1.093 （RSD<1 峰明显）。
2#样 事先加入10ppmPb，然后再分离稀土，测试结果 1.38 （RSD<1 峰明显）。再加入1ppm Pb 测试结果1.881（RSD<1 峰明显）。
搞不懂怎么会这样？
原文由 shaweinan 发表:原文由 jianjun800 发表:
用草酸盐法沉淀过虑稀土，（用的都是标准样品）称取0.25g，最终体积100ml
1#样分离稀土后，测试结果Pb 0.1593（RSD=12 峰不明显）。
再加入1ppm Pb 测试结果1.093 （RSD<1 峰明显）。
2#样 事先加入10ppmPb，然后再分离稀土，测试结果 1.38 （RSD<1 峰明显）。再加入1ppm Pb 测试结果1.881（RSD<1 峰明显）。
搞不懂怎么会这样？
1#样在分离后加标测试表明还是存在一些光谱干扰。2#样的结果表明很显然是分离过程使Pb损失了，再加标的结果明显偏低可以查看一下谱线的轮廓情况找找原因。如果我没记错的话楼主用的是热电的6300，它可以看到谱线轮廓，你可以将加标前后的谱线轮廓发上来，请大家帮你分析一下。
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