主题：【讨论】关于石墨炉分析时第一针的结果偏高的问题

原文由 anping 发表:
长久以来，有个问题一直困惑着我。那就是，在做石墨炉分析时，有时往往第一针的结果偏高。例如：一个样品需要重复三次测量，但往往第一针（使用自动进样器）的结果高于后两个的值，并且后两针的测量值重现性还很好。再继续测后面的样品，现象一致，不知什么原因，标液也是如此；实施了许多改进措施也无效，如：多次清洗进样针、更换石墨管、提高石墨炉清除温度等等，最后无奈只好等到全部测量结束后，将每个样品的测试结果中的第一个结果删除掉。
不知大家遇到类似的故障否？有何高见相互交流一下。

原文由 zhangwuji 发表:

原文由 raoqun20 发表:

原文由 zhangwuji 发表:
该现象确实会经常遇到，有时也可能是第一针低，后两针平行。原因我也长期百思不得其解。
解决方法倒是有了：我现在使用的石墨炉仪器上有一个功能，叫盲测(blind)功能，可以正式平行测定之前先自动预测一次，然后继续进行自动平行测定，每换一个样品就自动加入一步预测（盲测）但不用报出数据，也不占用测定次数。如此，楼主所述现象可圆满解决。

但不是所有型号的仪器都有这功能。
问题的关键在于为什么，一直很困惑。

是呀，这是为什么呢？我大胆猜测，还是无解。。

原文由 zhangwuji 发表:

原文由 chemistryren 发表:

原文由 zhangwuji 发表:
该现象确实会经常遇到，有时也可能是第一针低，后两针平行。原因我也长期百思不得其解。
解决方法倒是有了：我现在使用的石墨炉仪器上有一个功能，叫盲测(blind)功能，可以正式平行测定之前先自动预测一次，然后继续进行自动平行测定，每换一个样品就自动加入一步预测（盲测）但不用报出数据，也不占用测定次数。如此，楼主所述现象可圆满解决。

不知你的仪器是什么型号,我的耶拿也有这功能.但我只用在火焰法中.因为石墨炉按理说除残这步是比较彻底的,不需要盲测.

耶拿的石墨炉中也有这个功能，我实际工作中感觉更有用。

原文由 asoil 发表:

原文由 zhangwuji 发表:

原文由 raoqun20 发表:
.......问题的关键在于为什么，一直很困惑。

是呀，这是为什么呢？我大胆猜测，还是无解。。

也许真会是较件和仪器不同步?

原文由 anping 发表:
长久以来，有个问题一直困惑着我。那就是，在做石墨炉分析时，有时往往第一针的结果偏高。例如：一个样品需要重复三次测量，但往往第一针（使用自动进样器）的结果高于后两个的值，并且后两针的测量值重现性还很好。再继续测后面的样品，现象一致，不知什么原因，标液也是如此；实施了许多改进措施也无效，如：多次清洗进样针、更换石墨管、提高石墨炉清除温度等等，最后无奈只好等到全部测量结束后，将每个样品的测试结果中的第一个结果删除掉。
不知大家遇到类似的故障否？有何高见相互交流一下。